利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺，介酸是重要的染料中间体，用于制造猩红酸、双介酸、苯基介酸、乙酰基介酸、直接染料、酸性染料、活性染料等，市场需求量很大。介酸酸化工序，所需的酸度含量为50%左右。而氨基介酸作为其原料在生产过程中是要使用硫酸的，每生产一吨氨基介酸会产生4—6吨废酸，介酸酸化需要含量50—60%的硫酸7—8吨，为解决废酸处理难，费用高的问题，我们采用完全回收套用的方法进行酸化反应。现已实施，具有高效、环保、广泛的意义。
【专利说明】
利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的
新工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的工业方法，属于化工、制药等领域。
【背景技术】
[0002]介酸是重要的染料中间体，用于制造猩红酸、双介酸、苯基介酸、乙酰基介酸、直接染料、酸性染料、活性染料等，市场需求量很大。我国介酸年产量8000吨左右，其中国内仅用1/3左右，其余部分均出口。但是目前介酸生产存在原料利用率低，工艺陈旧，设备老化，生产过程能耗大，设备数量较多等诸多问题，随着环保与安全意识的加强，其生产量受到了一定的影响，行业改革势在必行。
[0003]其中由于近年来环保理念和政策的日益推进，很多染料生产企业都面临着污染严重的问题。我关系单位在介酸这种染料中间体的生产过程中就遇到了废酸无法处理的问题。专利发明人经过多年的实际生产摸索，发现了一条切实可行的解决方法——一种利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的工业方法。
[0004]此方法不但解决了废酸排放问题，还降低了生产成本，并且由于套用的酸料废液本身就含有反应所用原料，还减小了物料损失，使产率最大幅度的得以提高。随着我国介酸市场的迅猛发展，与之相关的核心生产技术应用与研发必将成为业内企业关注的焦点。
[0005]
【发明内容】
[0006]生产介酸的工序是，氨基介酸通过碱水溶解一盐析一过滤一洗涤一清水溶解集成过程、脱色一过滤一洗漆集成过程和酸析一过滤一洗漆一干燥集成过程等过程制得。在酸析过程中要使用酸含量50-60%的硫酸液，而在生产氨基介酸的过程当中也会产生含量50%的酸液，前者是需要的原料，而后者是需要处理的废液；将二者有机的结合就是本发明的特色，也是发明人结果多年生产经验，发挥资源整合作用的成功体现。将氨基介酸产生的废液完全套用，作为介酸的生产原料，避免了污水发放，降低了生产成本，这样的方法无疑是有其实用价值和推广意义的。
[0007]本发明与现有技术相比，存在明显的优点在于:
(I)氨基介酸母液的废酸中含有未反应完全的氨基介酸，在不影响酸化反应的同时，提高转换率。反应过程中的温度，体积，时间范围可以扩大，而不影响其质量。(2)完全将氨基介酸母液全部套用回收，使之对环境不会造成影响，清洁生产零排放。(3)在不影响质量，无需大投入的基础上，将回收的废酸变废为宝，使之全部套用，可为企业增加收入，降低成本，收益可观。(4)本专利可对酸化工艺进行任意调整，可利用废酸的优点，使之进行正反两种酸化反应，其最终结果相同。
【具体实施方式】
[0008]生产介酸的工序是，氨基介酸通过碱水溶解一盐析一过滤一洗涤一清水溶解集成过程、脱色一过滤一洗漆集成过程和酸析一过滤一洗漆一干燥集成过程等过程制得。在介酸酸化工序中，所需硫酸的酸度含量为50%左右。而氨基介酸作为其原料在生产过程中是要使用硫酸的，每生产一吨氨基介酸会产生4一6吨废酸,介酸酸化需要含量50—60%的硫酸7— 8吨，，前者是需要的原料，而后者是需要处理的废液；将二者有机的结合就是本发明的特色，也是发明人结果多年生产经验，发挥资源整合作用的成功体现。将氨基介酸产生的废液完全套用，补加部分硫酸和水，作为介酸的生产原料，不仅避免了污水发放，而且降低了生产成本，这样的方法无疑是有其实用价值和推广意义的。
[0009]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的工业方法，其特征在于:生产介酸的工序是，氨基介酸通过碱水溶解一盐析一过滤一洗涤一清水溶解集成过程、脱色一过滤一洗涤集成过程和酸析一过滤一洗涤一干燥集成过程等过程制得， 在酸析过程中要使用酸含量50-60%的硫酸液，而在生产氨基介酸的过程当中也会产生含量50%的酸液，前者是需要的原料，而后者是需要处理的废液；将二者有机的结合就是本发明的特色，也是发明人结果多年生产经验，发挥资源整合作用的成功体现， 将氨基介酸产生的废液完全套用，作为介酸的生产原料，避免了污水发放，降低了生产成本，这样的方法无疑是有其实用价值和推广意义的。
2.根据权利要求1所述的利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的工业方法，其特征在于:利用废酸酸化底水体积为7—8吨，温度控制在60— 70°C，反应时间2 — 2.5h ；使用新硫酸酸酸化体积为6— 7吨，温度控制在50— 60°C，反应时间3 — 3.5h，从这些数据可以发现使用回收废液和使用新硫酸的生产指标略有不同。
3.根据权利要求1所述的利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的工业方法，其特征在于:废酸酸化母液氨基值控制在8 —10之间；新硫酸酸化母液氨基值控制在6—8之间。
4.根据权利要求1所述的利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的工业方法，其特征在于:所述的利用废酸酸化转换率在95— 97之间；而利用新硫酸酸化转换率可达98，转化率更高了，通过分析认为主要是因为废液中氨基介酸，使整个体系中的原料总数增加了。
5.根据权利要求1所述的利用氨基介酸废酸用于介酸酸化工序的新工艺的工业方法，其特征在于:利用废酸酸化每批比使用98%的硫酸可节省成本1800元。
【文档编号】C07C303/02GK104447430SQ201310416683
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月13日 优先权日:2013年9月13日
【发明者】彭静 申请人:天津市聚贤科技孵化器有限公司