烷氧基三甲基硅烷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其具体步骤为：①在装有滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器的反应容器内加入六甲基二硅氮烷、阳离子交换树脂；②然后通入氮气进行保护，控制反应容器内温度为10℃～100℃，向反应容器内滴加醇类物质；③滴加结束后控制反应温度为10℃～120℃保温反应4～6小时，整个反应过程中反应容器内压力控制在0～0.2Mpa，但不为0；反应过程中产生的氨气进入尾气吸收装置，反应过程中产生的挥发物通过冷凝回流器冷凝成液体后回流到反应容器中；④反应结束后，过滤掉反应液中的阳离子交换树脂，即得到纯度不低于97％的烷氧基三甲基硅烷。本发明的优点是：工艺简单、转化率高，产率较高。
【专利说明】烧氧基H甲基枯烧的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到一种焼氧基H甲基娃焼的制备方法。
【背景技术】
[0002] 本发明涉及到如下结构式的焼氧基H甲基娃焼的制备方法：
[0003]
【权利要求】
1. 烧氧基二甲基娃烧的制备方法，其特征在于：利用TK甲基-娃氣烧和醇类物质为原 料，在催化剂阳离子交换树脂作用下进行反应而制得烷氧基三甲基硅烷；所述六甲基二硅 氮烷的结构式为：
醇类物质的结构式为：
?中R表不C1?Clt!的烧基；烧氧基二甲基娃烧的
结构式为 其中R表示C1?Cltl的烷基；所述的制备方法的具体工艺步 ， 骤为：①、在装有滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器的反应容器内加入六甲基二硅氮烷、 阳离子交换树脂；②、然后通入氮气进行保护，控制反应容器内温度为KTC?KKTC，向反 应容器内滴加醇类物质；③、滴加结束后控制反应温度为KTC?120°C保温反应4?6小 时，整个反应过程中反应容器内压力控制在〇?〇. 2Mpa，但不为O ;反应过程中产生的氨气 进入尾气吸收装置，反应过程中产生的挥发物通过冷凝回流器冷凝成液体后回流到反应容 器中；④、反应结束后，过滤掉反应液中的阳离子交换树脂，即得到纯度不低于97%的烷氧 基二甲基娃烧。
2. 根据权利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所述的催化剂 为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，并且催化剂的加入量为六甲基二硅氮烷和醇类物质总 质量的〇· 1?10%。
3. 根据权利要求2所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：催化剂的加入 量为TK甲基-娃氣烧和醇类物质总质量的1?3%。
4. 根据权利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：六甲基二硅氮 烷和醇类物质的摩尔比为1 :2?2. 5。
5. 根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：冷凝 回流器的冷却介质在进口处温度不高于-KTC，出口处温度不高于0°C。
6. 根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：R选自 CH3 --CH3 --CH2CH3 -CH2CH2CH3 -CHCH3 --CH2CH2CH2CH3 9 9 ? ? O
7. 根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤 ②和步骤③中的温度均控制为40°C?60°C。
8. 根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：六甲 基二硅氮烷的纯度大于95%。
9. 根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：醇类 物质的纯度大于95%，并且水含量小于3000ppm。
【文档编号】C07F7/18GK104513263SQ201310464178
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年10月8日 优先权日:2013年10月8日
【发明者】岳立, 陈晓华, 刘磊 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司