2-甲基三乙烯二胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-甲基三乙烯二胺的制备方法，包括：（1）将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的30%～80%，将预热器及固定床反应器内温度维持在100～450℃；（2）将质量百分比浓度为10～90％的羟乙基哌嗪衍生物溶液通入固定床反应器中，羟乙基哌嗪的衍生物溶液体的流速为50～200mL/h，收集产物，后处理得到产品2-甲基三乙烯二胺。本发明的产品质量符合工业品一级品标准，2-羟乙基哌嗪的含量等于或大于99.0％；所制备的催化胺化催化剂寿命长；工艺简单、适用于工业化连续生产；成本低、经济效益好。
【专利说明】2-甲基三乙烯二胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化工【技术领域】，具体是涉及一种2-甲基三乙烯二胺的制备方法。【背景技术】
[0002]2-甲基三乙烯二胺，化学名2-甲基-1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(Me_DABC0)，
其结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种2-甲基三乙烯二胺的制备方法，包括: (1)将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的30%~80%，将预热器及固定床反应器内温度维持在100~450°C ； (2)将质量百分比浓度为10~90%的羟乙基哌嗪衍生物溶液通入固定床反应器中，羟乙基哌嗪的衍生物溶液体的流速为50~200mL/h，收集产物，后处理得到产品2-甲基三乙烯二胺； 所述的固体催化剂包括组分I和组分II，组分I为钡、锶、钙、镁中至少一种金属原子的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐，组分II为钙、镁、钡中至少一种金属原子的氧化物。
2.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂中，组分I和组分II的重量百分比组成为: 组分I 10~90% 组分II 10~90%。
3.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备:将组分II对应的硝酸盐或者带结晶水的硝酸盐加热至熔融状态，然后加入组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐粉末，混合均匀后，捏合挤条，然后在100~120°C下干燥至少24h，然后在450~550°C下焙烧活化得到固体催化剂。
4.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备:将 组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐压制成条形后，浸溃在组分II对应的硝酸盐水溶液中至少24h，然后于100~120°C干燥至少24h，然后第二次浸溃至少24h，再于100~120°C干燥至少24h，最后于450~550°C下焙烧得到。
5.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备:将组分II对应的硝酸盐与沉淀剂共沉淀后，取沉淀与组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐粉末捏合后，于100~120°c下干燥至少24h，再于450~550°C下焙烧活化得到。
6.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的预热器中温度为260~300°C ;所述的固定床反应器中温度为320~380°C。
7.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式(I)~(IV)所示化合物的至少一种:
8.根据权利要求7所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式(I)、式(II)所示化合物中的一种或两种混合物；或者，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式(III)、式(IV)所示化合物中的一种或两种混合物。
9.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物溶液中溶剂 为四氢呋喃、1，4_ 二氧六环、三乙胺、甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇、水、正己烷、环己烷中的一种或几种。
【文档编号】C07D487/08GK103641836SQ201310593772
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】叶汀, 刘帅, 来伟池 申请人:绍兴兴欣化工有限公司