一种利福平i晶型的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种利福平I晶型的制备方法，搅拌作用下，将纯度≥90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中，溶液浓度为利福平：溶剂=0.16～0.30g/mL；加入溶剂体积的1～6%的水，升温至75～85℃使利福平粗品溶解；采用真空蒸发结晶，蒸发利福平溶液，待出晶后，停止蒸发，养晶20～40分钟，然后继续蒸发，馏出液体积是溶剂体积20～60%时，停止蒸发；再采用冷却结晶，将温度降至20～35℃，养晶20～40分钟；晶浆经过滤等得产品。晶体纯度高于97%，平均粒度大于170μm，堆密度大于0.65g/mL，收率80%以上；方法具有操作时间短，无需添加晶种的特点，产品外形规整，流动性好，适合于工业应用。
【专利说明】一种利福平I晶型的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属化学工程结晶【技术领域】，特别涉及一种利福平I晶型的制备方法。
【背景技术】
[0002]利福平，英文名称:Rifampicin,3_ (4-Methylpiperazinyliminomethyl)rifamycin SV ;化学名3_[ [ (4-甲基-1-哌嗪基)亚氨基]甲基]-利福霉素。别名:力复平，甲哌利福霉素，利米定。分子式=C43H58N4O12，分子量:822.95，CAS号:13292-46-1。其化
学结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种利福平I晶型的制备方法，其特征是，搅拌作用下，将纯度> 90%的I晶型利福平粗品加入溶剂中，溶液浓度为利福平:溶剂=0.16~0.30g/mL ;加入溶剂体积的I~6%的水，升温至75~85°C使利福平粗品溶解；采用真空蒸发结晶，蒸发利福平溶液，待出晶后，停止蒸发，养晶20~40分钟，然后继续蒸发，馏出液体积是溶剂体积20~60%时，停止蒸发；再采用冷却结晶，将温度降至20~35°C，养晶20~40分钟；晶浆经过滤、洗涤、干燥得到利福平I晶型广品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的溶剂选自正丁醇或石油醚中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的真空蒸发结晶的真空度为0.02~.0.08MPa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的蒸发速率是溶剂体积10~20%/hr。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的降温速度为3~7V/h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的干燥条件为温度30~50°C，干燥时间为I~3h。
7.权利要求1制备的I晶型利福平晶体，其特征是粉末X-射线衍射图谱在衍射角度 2 0 分另Ij 为 7.2±0.1，8.5±0.1，11.7±0.1，12.9±0.1，13.5±0.1，14.2±0.1，.16.1 ±0.1，18.2 ±0.1，19.2 ±0.1,21.1 ±0.1,22.1 ±0.1,23.9 ±0.1,25.9 ±0.1 和.27.3±0.1度处有特征峰。
【文档编号】C07D498/08GK103755723SQ201410045062
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月7日 优先权日:2014年2月7日
【发明者】侯宝红, 井丁丁, 张美景, 王静康, 尹秋响, 鲍颖, 龚俊波, 谢闯, 陈巍, 王召 申请人:天津大学