利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用微通道制备三-(2-氯乙基)亚磷酸酯的方法，所述方法为：以三氯化磷和环氧乙烷为原料，在耦合管道式预混合器和冷媒冷却设备的微通道反应装置构成的微通道反应系统中进行反应，首先分别将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合器中进行预混合，再通入微通道反应装置，同时开启微通道反应系统的冷媒冷却设备，反应完全后，收集微通道反应装置的流出液，流出液即为三-(2-氯乙基)亚磷酸酯；本发明方法使酯化产品的含量大幅度提升，生产效率比普通釜式反应提高500～1000倍，酯化产品在反应器内停留时间将从原来的110小时，缩短至十几分钟。
【专利说明】利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法 (一）
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的制备方法，特别涉及一种利用微通道 反应技术制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法。 (二）
【背景技术】
[0002] 三-(2-氯乙基）亚磷酸酯是生产植物生长调节剂乙烯利的重要中间体，目前，国 内常用的生产方法是：在反应釜内投入三氯化磷，将环氧乙烷汽化后通入液体三氯化磷中 进行反应，控制釜内温度45°C?50°C，其反应方程式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所述方法为：以 三氯化磷和环氧乙烷为原料，在耦合管道式预混合器和冷媒冷却设备的微通道反应装置构 成的微通道反应系统中进行反应，首先分别将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合 器中进行预混合，然后将经过预混合后的三氯化磷和环氧乙烷混合液再通入微通道反应装 置，同时开启冷媒冷却设备，收集微通道反应装置的流出液，即获得三-(2-氯乙基）亚磷酸 酯。
2. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述微通道反应装置内物料温度为〇°C?50°C，压力为0. OIMPa?2. OOMPa ;所述三氯化磷与 环氧乙烷物质的量之比为1:3. 0?3. 8。
3. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述微通道反应装置由1-10组相互串联的微通道反应器构成。
4. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述三氯化磷进入管道式预混合器的流量为l〇〇kg/h?1000kg/h，环氧乙烷进入管道式预混 合器的流量为l〇〇kg/h?1000kg/h。
5. 如权利要求3所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述每组微通道反应器由50?500根04mmx2OOOmm的管道组成。
6. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于 所述微通道反应器装置由3?5组微通道反应器串联构成，每组微通道反应器由100?300 根04mm><2OOOmm的管道组成。
7. 如权利要求2所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述反应压力为〇· 30MPa?0· 80MPa，反应温度为15°C?30°C。
8. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述冷媒冷却设备中冷媒温度为-16°C?10°C。
9. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在于所 述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为1:3. 0?3. 4。
10. 如权利要求1所述利用微通道制备三-(2-氯乙基）亚磷酸酯的方法，其特征在 于所述方法按如下步骤进行：首先将三氯化磷和环氧乙烷连续泵入管道式预混合器中进行 预混合，控制三氯化磷流量为200kg/h?600kg/h，环氧乙烧流量为200kg/h?600kg/h ; 所述管道式预混合器由05Ommx 1000mm静态混合管道构成；然后将经过预混合后的三 氯化磷和环氧乙烷混合液再通入微通道反应装置，同时开启微通道反应器系统的冷媒冷却 设备，调节微通道反应装置内物料温度为15°C?30°C，压力为0. 30MPa?0. 80MPa，所述 冷媒温度为-16°C?10°C，通过调节三氯化磷和环氧乙烷进入管道式预混合器的流速来控 制三氯化磷和环氧乙烷在微通道反应装置内的停留时间，反应完全后，收集微通道反应装 置的流出液，即获得三-(2-氯乙基）亚磷酸酯；所述三氯化磷与环氧乙烷物质的量之比为 1:3. 0?3. 4 ;所述微通道反应装置由4?6组微通道反应器串联构成，每组微通道反应器 由200根04mmx2OOOmm的管道组成。
【文档编号】C07F9/141GK104119374SQ201410335652
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】季国炎, 丁成荣, 张国富, 季盛, 季国尧, 季小英, 杨华东 申请人:绍兴市东湖生化有限公司