一种脒基铝金属催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种脒基铝金属催化剂及其制备方法，涉及脂肪醛类化合物二聚合成相应酯(即Tishchenko反应)的金属铝催化剂，具体是一种以N,N-二环己基乙基脒为配体的铝金属催化剂。催化剂制备方法：在惰性气体保护和冰水浴条件下，首先将等当量的三甲基铝逐滴滴加到N,N'-二环己基碳酰亚胺的正己烷溶液中，缓慢回到室温，搅拌2-3小时后，通入干燥的氧气，反应完毕后过滤，真空浓缩滤液，析出无色透明晶体即可。该催化剂制备方法简便，原料易得，反应条件温和，对脂肪醛类化合物二聚合成酯类化合物具有较高的催化活性，催化过程不需使用溶剂，原子100％利用，几乎不产生废液，绿色环保，有很好的应用前景。
【专利说明】一种脒基铝金属催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属铝催化剂，具体涉及一种脒基铝金属催化剂及其制备方法和应 用。
【背景技术】
[0002] 酯类化合物作为极好的工业溶剂和增塑剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化 橡胶、乙烯树酯、乙酸纤维树酯、合成橡胶等生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨 水；在纺织工业中用作清洗剂；食品工业中用作香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料 添加剂和精品配制香精；还可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料等的原 料。传统的酯类化合物合成方法由羧酸和醇在强酸，如浓硫酸催化条件下发生脱水反应而 制得，该方法存在的主要问题是：（1)强酸对设备腐蚀性强，对设备要求高、（2)产生大量的 废酸、（3)反应可逆，产率低。因此，研发绿色、环境友好的酯类化合物合成路线具有极高的 理论意义和应用前景。
[0003] 最近，Connon小组利用烃基二硒化合物作为催化剂，二丁基镁助催化剂在四氢 呋喃溶剂中3A分子筛存在下，成功实现了两种相同或不同芳香醒的Tishchenko反应，催 化活性及选择性均具有很好的表现，而存在的主要不足是，反应过程复杂，催化剂用量大 (10-20mol% )，反应时间长（24小时）。
[0004] 总之，虽然诸多金属化合物，包括主族金属、过渡金属、镧系和锕系等金属化合物 均可用于催化Tishchenko反应，但是存在的主要问题有：（1)催化剂结构复杂，不易制备， (2)催化剂活性不够高，用量大，反应时间长，（3)使用毒性较大的有机溶剂以及（4)在催化 Tishchenko交叉缩合反应中选择性低。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种脒基铝金属催化剂，该催化剂合成简便，反应条件温和， 对脂肪醛类化合物二聚合成酯类化合物具有较高的催化活性，催化过程不使用溶剂，原子 100%利用，几乎不产生废液，绿色环保。
[0006] 本发明提供的一种新型脒基铝金属催化剂，其结构式为：
[0007]
【权利要求】
1. 一种新型脒基铝金属催化剂，其特征在于，结构式为：
2. 如权利要求1所述的一种新型脒基铝金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： 在惰性气体保护和冰水浴条件下，首先将等当量的三甲基铝逐滴滴加到Ν，Ν' -二环己 基碳酰亚胺的正己烷溶液中，缓慢回到室温，搅拌2-3小时后，通入干燥的氧气，室温搅拌 5-6小时，反应完毕后过滤，真空浓缩滤液，析出无色透明晶体，即为脒基铝金属催化剂。
3. 如权利要求1所述的新型脒基铝金属催化剂在催化脂肪醛类化合物二聚合成相应 酯类化合物反应中的应用。
【文档编号】C07C69/24GK104307572SQ201410548419
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】魏学红, 郭志强 申请人:山西大学