对氨基苯乙腈的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种对氨基苯乙腈的制备方法。本发明采用镍催化氢转移法，常温常压下用水合肼为供氢源制备对氨基苯乙腈的方法。本发明所述的制备方法反应条件温和，操作简单易控制，收率高，成本低，适于工业化生产。
【专利说明】对氨基苯乙腈的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及对氨基苯乙腈的制备方法。
【背景技术】
[0002] 对氨基苯乙腈是制备降血脂药物苯扎贝特、0 -肾上腺素能受体阻滞剂阿替洛尔 和抗抑郁药文拉法新等的重要医药中间体，也用于制备农用化学品及液晶，还可以用于制 备偶氮染料。对氨基苯乙臆也是苯氧基 _2_丙醇胺衍生物的重要原料，苯氧基_2_丙醇胺 衍生物具有治疗肥胖的功能。随着我国化工工业的发展，对氨基苯乙腈的应用范围越来越 广，需求量也越来越大，市场前景良好。目前，一般是通过铁还原对硝基苯乙腈来制备对氨 基苯乙腈的，此法产生大量的三氧化二铁泥，对环境污染大。中国专利CN201310035573. 3 公开了用Pd/C催化氢化还原硝基制备对氨基苯乙腈的方法：在压力反应釜中加入一定配 比的对硝基苯乙腈、乙醇和Pd/C催化剂，用氩气置换反应釜中空气后通入氢气，控制一定 压力和温度下反应一段时间，放置结晶制得对氨基苯乙腈。此方法的缺点是：催化剂昂贵， 且反应的副产物多，难于控制。中国专利CN201410207475. 8公开了以硫代硫酸铵还原硝基 制备对氨基苯乙腈的方法：将对硝基苯乙腈投入有机溶剂和水的混合液中，并搅拌至全溶； 加入硫代硫酸铵，并加热搅拌后回流；反应停止后自然冷却至室温，有固体析出，将析出的 固体抽滤、干燥，得到最终产物对氨基苯乙腈。此方法的缺点是：反应中有较多的单质硫，氰 基部分容易水解成酰胺。
[0003] 针对以上缺点，该反应无论是从经济角度还是从可持续发展的观点来看，都迫切 需要有更好的合成方法制备对氨基苯乙腈。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述问题，本发明的目的在于提供一种操作更为简单、生产成本更低的 对氨基苯乙腈的制备方法。
[0005] 本发明人通过多次试验发现，采用金属镍作为还原剂，在醇类等溶剂中，常温常压 下用水合肼为供氢源制备对氨基苯乙腈。
[0006] 合成路线如下：
【权利要求】
1. 一种对氨基苯乙腈的制备方法，其特征在于：采用镍催化氢转移法，常温常压下用 水合肼为供氢源制备对氨基苯乙腈。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将一定量的对硝基苯乙腈溶于适当的 溶剂中，加入〇. 5% -5 %的活性镍，再加入80 %的水合肼，常温常压下搅拌30分钟到10小 时不等，反应结束后，过滤回收镍催化剂，蒸出溶剂，得到浅黄色晶体对氨基苯乙腈。
3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：催化剂镍指普通金属镍，雷尼镍， 活性镍，其用量是0.5% -5%。
4. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：溶剂是甲醇、乙醇、丙醇，异丙醇， 正丁醇，异丁醇，四氢呋喃，二氧六环中的任意一种。
5. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：氢转移试剂指水合肼，其用量是 1. 5摩尔-过量。
【文档编号】C07C255/42GK104356026SQ201410677298
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】陈义文, 冉亚玲 申请人:重庆邮电大学