一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法，合成步骤为：在带有搅拌装置的反应釜中加入计量三聚氰胺和适量去离子水，升高温度并搅拌，得到完全溶解的三聚氰胺溶液，然后慢慢滴加适当浓度的氨基三亚甲基膦酸水溶液，保温反应一段时间，反应完毕后，过滤，洗涤，干燥得到目标化合物。本发明的原料为三聚氰胺和氨基三亚甲基膦酸，原料来源丰富，价格便宜，制备工艺流程简单，成本较低。本发明所得的三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐热稳定性好，与聚合物相容性好，同时具有含氮和含磷阻燃剂的特点，阻燃效率高，适用范围广(适用于阻燃多种塑料、橡胶、纤维及涂料)，具有广阔的市场前景。
【专利说明】一种三聚氰胺氨基三亚甲基麟酸盐及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法，特别是涉及一种新 型含氮有机多膦酸盐阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高分子材料因其性能优异等优点而广泛运用在国民经济各个领域，但是大多数高 分子材料都属于可燃材料，燃烧时不易媳灭，且产生浓烟和有毒气体，对人们生命安全产生 威胁并且危害环境。因此合成合适的阻燃剂用于高分子材料的阻燃是十分必要的。
[0003] 磷系阻燃剂具有低烟、低毒的特点，但是热稳定性差，氮系阻燃剂低毒，腐蚀性小、 热分解温度高等特点，但对大多数高分子材料的阻燃效率较低，通常多与其它阻燃剂复合 使用。常见的含磷和含氮复合阻燃剂是P-N复合膨胀型阻燃剂，如张泽江等以三聚氰胺 分别与磷酸、聚磷酸及焦磷酸盐合成一系列三聚氰胺无机磷酸盐，发现其热稳定性很高， 600°C残留质量达到27. 7%，孙同兵将三聚氰胺磷酸盐（MPP)应用于PE中，当MPP添加量为 20%时，600°C的残留质量只能达到10. 01 %。可能是无机磷酸本身不含碳元素，对阻燃剂的 成炭效果有影响。专利CN102344570A -种三聚氰胺羧乙基苯基次膦酸缩合物及其制备方 法提到用三聚氰胺和羧乙基苯基次膦酸（有机膦酸）为原料合成P-N复合膨胀型阻燃剂， 该阻燃剂具有含磷量高的特点，反应在水介质中进行，无污染，但实验证明该阻燃剂成炭性 较差，对聚烯烃的阻燃效果不理想，同时羧乙基苯基次膦酸常温下在水中溶解度较低，需要 较高温度才能溶解，反应条件较苛刻。研宄发现，以三聚氰胺和氨基三亚甲基膦酸为原料合 成的三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐（MATMP)，由于分子内氨基上的氮原子同时连接有三个 含磷有机基团，在阻燃高分子材料尤其是阻燃聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃时表现出异乎寻常 的成炭性，具有优异的阻燃性能。同时，由于氨基三亚甲基膦酸在常温下就极易溶解，且结 构稳定。由于其分子结构上有三个含磷有机基团，所以产物含磷量较高，满足P-N复合阻燃 剂的要求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法。该化合物 具有原料易得，合成工艺简便易行等特点。三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐适用范围广（适 用于阻燃多种塑料、橡胶、纤维及涂料），具有良好的市场前景。
[0005] 本发明的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐，结构式为：
[0006]
【权利要求】
1. 一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐，其特征是：所述三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐 结构式为：
2. 如权利要求1所述的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐的制备方法，其特征是合成 步骤为：在带有搅拌装置的反应釜中加入计量的三聚氰胺和适量去离子水，升至一定温度 并搅拌，得到完全溶解的三聚氰胺溶液，然后慢慢滴加一定浓度的氨基三亚甲基膦酸水溶 液，保温反应一段时间，得到白色沉淀物。
3. 根据权利要求2所述的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐的制备方法，其特征在 于，所述的氨基三亚甲基膦酸与三聚氰胺的摩尔比为1:1?3. 05。
4. 根据权利要求2所述的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐的制备方法，其特征在 于，所述一定温度是指50?90°C。
5. 根据权利要求2所述的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐的制备方法，其特征在 于，所述一定时间是指2?8h。
6. 根据权利要求2所述的一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐的制备方法，其特征在 于，所述适量去离子水为IOOOml?1500ml/摩尔三聚氰胺。
【文档编号】C07F9/38GK104497041SQ201410748720
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】彭治汉, 赵海珠, 周易, 唐海珊, 王宁萍, 夏浪平 申请人:东华大学