一个新的化合物及其制备方法和消除方法
【专利摘要】本发明涉及医药化学领域，提供了一个新的化合物，此化合物具有式I结构，是制备新型抗乳腺癌药物氟维司群的过程中较难避免的一个杂质。本发明提供了一条制备式I化合物的合成路线，以及减少或避免其在制备氟维司群的过程中生成的方法，和在其生成之后除掉它的方法，既降低了对生成此杂质原料的浪费，也提前排除了此杂质对后边氟维司群产品的纯化和收率的影响。
【专利说明】一个新的化合物及其制备方法和消除方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物化学合成【技术领域】，涉及一个制备氟维司群期间难以避免的杂质 的制备方法及其预防和消除的方法。
【背景技术】
[0002] 氟维司群，分子式为C32H47F5O 3S,化学名称为7-α-[9-(4,4,5,5,5-五氟戊亚磺酰 基）壬烧基]雌留_1，3, 5-(10)-二稀-3,17- β - _醇，结构式如下：
【权利要求】
1. 一个新的式I化合物，其特征在于具有式I的结构：
2. 权利要求1所述新的式I化合物的制备方法，包括：a、4, 4, 5, 5, 5-五氟戊醇的磺酰 化；b、4, 4, 5, 5, 5-五氟戊基磺酸酯的取代；c、S-(4, 4, 5, 5, 5-五氟戊基）异硫脲磺酸盐的 碱化；其特征在于： c、S-(4, 4, 5, 5, 5-五氟戊基）异硫脲磺酸盐以醇、水或其混合物为溶剂，在碱性条件 下，在空气中反应，温度为室温至回流。
3. 权利要求2所述的制备方法，其中步骤c所述的醇是指甲醇、乙醇或异丙醇。
4. 权利要求2所述的制备方法，其中步骤c所述的碱是指碳酸钾、磷酸钾、磷酸氢二钾、 氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
5. 权利要求2所述的制备方法，其中碱和S-(4, 4, 5, 5, 5-五氟戊基）异硫脲磺酸盐的 摩尔比是2?6:1。
6. -种减少或避免式I化合物生成的方法，其特征在于对于五氟戊硫醇参与的反应， 在碱加入之前和之后，彻底除氧，用惰性气体置换，并在惰性气体的保护下进行全程反应；
7. 权利要求6中减少或避免式I化合物生成的方法，其中所述的除氧方法指的是：一 是把氮气通入反应液面底部，把空气尽量彻底赶出反应液，为反应营造惰性气体环境；二是 减压抽真空用惰性气体置换空气的方法，为反应提供一个少氧或无氧的环境。
8. 权利要求6所述的方法，其中的惰性气体是指氮气或氩气。
9. 一种消除式I化合物的方法，其特征在于：在五氟戊硫醇参与的反应结束后，用烷烃 少量多次萃取，式I化合物进入烷烃层，而产品在非烷烃层，达到去除式I化合物的目的；所 述的烷烃指的是石油醚、正己烷、异己烷、环己烷或正庚烷。
10. 权利要求1所述新化合物在制备作为氟维司群中间体对照品方面的应用，其目的 是减少或避免其在制备氟维司群过程中生成的杂质。
【文档编号】C07C323/03GK104447447SQ201410748132
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】刘文娟, 莫岚 申请人:天津孚音生物科技发展有限公司