一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2,4-二硝基酚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2,4-二硝基酚的方法，首先将硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂填充于固相萃取管内，加上筛板制成固相萃取小柱，再将含2,4-二硝基酚的溶液通过固相萃取小柱，即可实现2,4-二硝基酚的分离富集，然后用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸作为洗脱液完成固相萃取小柱的洗脱，所述的固相萃取剂具有如下结构：。本发明所述的硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂的制备过程简单，固相萃取剂结构新颖，对溶液中的2,4-二硝基酚富集倍数高，易洗脱，吸附速率快，且吸附量大，重复使用多次后萃取回收率几乎不变。
【专利说明】-种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附 2, 4-二硝基酚的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于硅胶键合离子液体固相萃取剂【技术领域】，具体涉及一种采用硅胶键合 二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2, 4-二硝基酚的方法。
【背景技术】
[0002] 对于固相萃取技术，仪器装置已经日臻成熟，而新型固相萃取剂还在不断研究和 开发之中。当前固相萃取剂的开发一方面侧重于扩大吸附剂的使用范围，另一方面是开发 具有高选择性的吸附剂。
[0003] 利用离子液体本身的一些特点，如对苯系衍生物、烷基苯酚、多环芳烃等具有良好 的富集能力，因此，将离子液体固载到固体载体上制备固相萃取吸附剂来富集和分离复杂 样品基体中的污染物，既克服了离子液体粘稠，不易用作萃取剂的缺点，又可大大降低分离 富集过程中离子液体的用量，同时较为容易重复利用，大大降低了分析成本和分析测试过 程所产生的废物量。另外，这种新型的固相萃取剂可充分发挥离子液体可设计性这一优点， 针对同一类分析对象，设计出相应结构的功能化的离子液体，选择性分离富集这一类目标 化合物。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取 齐幡附2, 4-二硝基酚的方法，其中固相萃取剂结构新颖，性能稳定，对2, 4-二硝基酚选择 性吸附，且可多次循环利用。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采如下技术方案：一种采用硅胶键合二甲基丙氨基 咪唑固相萃取剂吸附2, 4-二硝基酚的方法，其特征在于：首先将硅胶键合二甲基丙氨基咪 唑固相萃取剂填充于固相萃取管内，加上筛板制成固相萃取小柱，再将含2, 4-二硝基酚的 溶液通过固相萃取小柱，即可实现2, 4-二硝基酚的分离富集，然后用摩尔浓度为0. 5mol/L 的盐酸作为洗脱液完成固相萃取小柱的洗脱，所述的固相萃取剂具有如下结构：
【权利要求】
1. 一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2, 4-二硝基酚的方法，其特 征在于：首先将硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂填充于固相萃取管内，加上筛板制 成固相萃取小柱，再将含2, 4-二硝基酚的溶液通过固相萃取小柱，即可实现2, 4-二硝基酚 的分离富集，然后用摩尔浓度为〇. 5mol/L的盐酸作为洗脱液完成固相萃取小柱的洗脱，所 述的固相萃取剂具有如下结构：
2. 根据权利要求1所述的采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2, 4-二硝 基酚的方法，其特征在于所述的硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂的制备方法包括以 下步骤： (1) 氯丙基硅胶的合成 将5g活化硅胶和5mL3-氯丙基三乙氧基硅烷置于250mL烧瓶中，以无水甲苯为溶剂， 120°C搅拌回流24h，冷却至室温后，过滤，固体颗粒依次用甲苯、去离子水和甲醇冲洗，然后 置于干燥箱中于60°C干燥10h制得氯丙基硅胶； (2) 氯化咪唑键合硅胶的合成 将5g步骤（1)制得的氯丙基硅胶和5g咪唑置于250mL烧瓶中，以无水甲苯为溶剂， 120°C搅拌回流24h，冷却至室温后，过滤，固体颗粒依次用甲苯、乙醇和甲醇冲洗，然后置于 干燥箱中于60°C干燥10h制得氯化咪唑键合硅胶； (3) 硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂的合成 将5g步骤（3)值得的氯化咪唑键合硅胶和3g3-二甲氨基丙基氯盐酸盐置于250mL烧 瓶中，以乙醇为溶剂，90°C搅拌回流24h，过滤，固体颗粒用乙醇洗涤，然后置于干燥箱中于 60°C干燥10h制得硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂。
【文档编号】C07C201/16GK104402729SQ201410748659
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】叶存玲, 王治科, 吴玉军, 范顺利, 王雪源 申请人:河南师范大学