专利名称：一种丙烯酰胺晶体的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种通过结晶操作从溶液中分离、纯化羧酸酰胺的工艺，尤其是一种丙烯酰胺晶体的制造方法。
丙烯酰胺是一种重要的化工原料，它通常是在水溶液介质中反应生成的，并经过浓缩、结晶和干燥工序而制得其晶体产品。由于丙烯酰胺在结晶过程中，容易在冷却表面结成晶垢而影响冷却效率，甚至堵塞设备管道；在干燥过程中，极易在高于40℃的温度下生成聚合物，因此在晶体制造过程中，如何防止晶体结垢和阻止聚合是一大难题。中国专利CN1004658A公开了一种“丙烯酰胺晶体的制备方法”，其主要技术特征是将丙烯酰胺水溶液和冷却剂分别从带有电解抛光冷却管的夹壁式或壳管式热交换器内部和外部流过，使丙烯酰胺晶体在电解抛光冷却管中结晶出来且不会粘附在管壁上，避免了晶体的沉积、结垢而堵塞设备的现象。该工艺方法中电解抛光冷却管是关键技术，但随着物料和介质的长期磨擦、腐蚀作用，其表面会逐渐粗糙，效果将明显下降。而且它给设备加工、安装带来困难，成本费用也相对增加。况且其结晶率只有20～40％，仍属偏低的水平。而对于晶体的干燥，国内外均少有研究，通常采用传统的热空气直接干燥技术，效果不佳，其产品质量因含有较多的聚合物而难以提高。
本发明的目的就在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，操作便利，设备加工容易，投资少，生产成本及能耗低，结晶率和脱水率均较高，不形成晶垢且后续干燥效果好，不产生聚合物，产品质量优异的丙烯酰胺晶体制造方法。
本发明的目的是通过实施下列技术方案来完成的将经浓缩且重量百分比浓度为40～70％、温度为40～70℃的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶杂质后送入冷却器降温，控制其料液出口温度在20～50℃范围内，先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，各相邻结晶釜之间的温度梯度为5～15℃，各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在5～20℃，最后一级结晶釜控制温度为3～6℃。从最末级结晶釜出来的晶浆经过离心机脱水后进入沸腾床干燥器中，使用50～70℃的热空气进行干燥，并控制物料温度在30～40℃，干燥后即得成品晶体。由离心机排出的母液中1/2～1/4左右被泵送至各级结晶釜中稀释晶浆和冲洗釜内壁。为获得更佳的技术效果，还可进一步采用下列措施上述多级结晶釜以三级为最佳；所述各相邻结晶釜之间的温度梯度最好是10℃，各结晶釜中冷却介质与相对应的料液温差最好是10℃；所述干燥工序中，通入沸腾床干燥器的热空气为65℃为宜，而被干燥的物料温度最好是控制在35℃。
实施例1将重量百分比浓度为60％、温度为60℃的丙烯酰胺浓缩液以1500公斤/时的流量送至过滤器中去除杂质，再进入冷却器冷却，冷却器出口料液温度控制为40℃。该料液先后进入三级串联的冷却结晶釜中逐级冷却结晶。第一至第三级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在15℃，其料液控制温度分别为28℃、16℃、4℃，最后一级结晶釜出来的晶浆在离心机中离心脱水，离心后含水率为6％左右的湿晶体放入沸腾床干燥器内，其中通入65℃的热空气，物料温度控制在35℃左右进行干燥，最后得到成品晶体。离心后的母液进入母液槽，其中约1/3左右的母液通过母液泵以700公斤/时的流量回流至各结晶釜内进行稀释和冲洗，其结晶率达到50％。用上述方法连续运转20天后，对设备进行检测，未发现结晶釜内有晶体积垢，未发现沸腾床干燥器内有聚合物沉积。丙烯酰胺成品晶体经检测含量达到98.5％，没有发现聚合物。
实施例2将重量百分比浓度为70％、温度为70℃的丙烯酰胺浓缩液以1000公斤/时的流量送至过滤器中去除杂质，再进入冷却器冷却，冷却器出口料液温度控制为50℃。该料液先后进入四级串联的冷却结晶釜中逐级冷却结晶。各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在20℃，第一至第三级结晶釜料液控制温度分别为35℃、25℃、15℃，最后一级结晶釜温度控制为5℃。最后一级结晶釜出来的晶浆在离心机中离心脱水，离心后含水率为6％左右的湿晶体放入沸腾床干燥器内，其中通入60℃的热空气，物料温度控制在30℃左右进行干燥，最后得到成品晶体。离心后的母液进入母液槽，其中约1/2左右的母液通过母液泵以600公斤/时的流量回流至各结晶釜内进行稀释和冲洗，其结晶率达到60％。用上述方法连续运转20天后，进行设备检测，结晶釜内未发现晶体的沉积、结垢，沸腾床干燥器内没有任何聚合物沉积。丙烯酰胺成品晶体经检测含量达到98.6％，没有聚合物生成。
实施例3结晶，离心操作按实施例1工艺路线和控制参数不变，在干燥工序中将干燥热空气温度提高至70℃，物料温度控制在38℃。按上述方法运行20天后，进行设备检测，沸腾床干燥机内没有任何聚珍物，丙烯酰胺晶体成品经检测含量达98.6％，没有聚合物生成。
本发明与现有技术比较，具有工艺简单，操作便利，设备加工容易，投资少，生产成本及能耗低，结晶率和脱水率均高，不形成晶垢且后续干燥效果好，不产生聚合物等特点，适用于各种浓缩方法得到的浓缩液的结晶、干燥，且其最终产品质量佳、纯度高。
权利要求
1.一种丙烯酰胺晶体的制造方法，其主要工艺为将经浓缩且重量百分比浓度为40～70％、温度为40～70℃的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶杂质后，送入冷却器内降温，其料液出口温度为20～50℃范围内，先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，各相邻结晶釜之间的温度梯度为5～15℃，各级结晶釜冷却介质与相对应料液的温差控制在5～20℃之间，最后一级结晶釜控制温度为3～6℃，从最末级结晶釜出来的晶浆经过离心机脱水后进入沸腾床干燥器中，以50～70℃的热空气进行干燥，并控制物料温度在30～40℃范围内，等达到预定干燥度后即为晶体成品；由离心机排出的母液中抽取1/2～1/4送至各级结晶釜中进行稀释晶浆和冲洗釜壁。
2.根据权利要求1所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于所述的多级串联结晶釜优选的是三级串联结晶釜。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于所述的相邻结晶釜之间的温度梯度和各结晶釜中冷却介质与相应的料液温差最好均为10℃。
4.根据权利要求1所述的丙烯酰胺晶体的制造方法，其特征在于通入沸腾床干燥器中的热空气以65℃为宜，而被干燥的晶体物料最佳控制温度是35℃。
全文摘要
本发明公开了一种丙烯酰胺晶体的制造方法，其主要工艺为将经浓缩的丙烯酰胺水溶液在过滤器中除去不溶物后进入冷却器降温，再先后进入多级串联的结晶釜中逐级冷却结晶，控制各相邻结晶釜之间的温度梯度及各级结晶釜中冷却介质与相应料液的温差，晶浆经离心脱水后在沸腾床干燥器中进行干燥即得成品。本发明具有工艺简单，操作便利，投资少，成本低，结晶率和脱水率均高且不形成晶垢，不产生聚合物，产品纯度高、质量好等特点。
文档编号C07C233/00GK1227221SQ9812646
公开日1999年9月1日 申请日期1998年12月24日 优先权日1998年12月24日
发明者牛太同, 涂惠民, 杨忠华, 薛胜伟, 戴求云, 袁小文, 黎常宏 申请人:江西农科化工有限公司