专利名称：制备l－抗坏血酸的方法
技术领域：
本发明涉及通过2-酮-L-古洛糖酸与浓无机酸在40至80℃的温度下反应制备L-抗坏血酸的方法。
本发明特别地涉及制备L-抗坏血酸的方法，其特征在于该反应在50至70℃下进行的。
通过2-酮-L-古洛糖酸与酸反应一步制备抗坏血酸的方法是已知的。US2,185,383描述了2-酮-L-古洛糖酸与浓盐酸和作为溶剂的乙酸反应。日本待审申请58-177986描述了一种制备L-抗坏血酸的方法，在该方法中首先用盐酸中和2-酮-L-古洛糖酸钠于乙醇和丙酮中的溶液。日本已审申请48-15931描述了在惰性溶剂中和在表面活性物质存在下2-酮-L-古洛糖酸与无机酸的反应。同样，在表面活性物质存在下由2-酮-L-古洛糖酸酐出发制备L-抗坏血酸描述在WO87/00839中。EP 0 324 261和GB2,205,567描述了2-酮-L-古洛糖酸与酸在表面活性物质存在下在惰性溶剂混合物中的反应。
2-酮-L-古洛糖酸与36％盐酸的反应描述在DE2939052中。这里，在100℃下反应之后和在蒸除盐酸之后，以87％的产率获得L-抗坏血酸。
令人惊奇地，在L-抗坏血酸合成领域中的研究表明，如果在40至80℃，特别是在50至70℃下进行该反应可以获得高的产率。证明在57至63℃的温度范围内进行该反应是特别优选的。
本发明新方法可以通过2-酮-L-古洛糖酸与浓无机酸的内酯化反应以高产率获得L-抗坏血酸。
已有利证实，在较低温度下，与现有技术中的已知方法(例如DE2939052；在100℃下进行)相比，获得的抗坏血酸以明显更缓慢的速度分解。
另一个优点证明是随之产生的低能量消耗和因此获得的低环境污染。
此外，与现有技术相比，有利的是该反应可以在无有机溶剂下进行。
如果本发明方法中2-酮-L-古洛糖酸和盐酸用量比是1∶3，证明是有利的。
因此本发明也涉及其中2-酮-L-古洛糖酸和盐酸的使用量之比是1∶3的方法。
然而，浓度可以在宽的范围内变化。更浓和更稀释的方式均可以进行。
例如，2-酮-L-古洛糖酸/浓无机酸的重量比例如可处于10∶1和1∶10之间。1∶2至1∶4的比例是特别优选的，比例1∶3是更有利的。
无机酸例如是盐酸、磷酸或硫酸。优选使用浓无机酸。
如所描述的，本发明也涉及一种方法，其特征在于所使用的无机酸是浓盐酸。
如所描述的，本发明还涉及一种方法，其特征在于将由2-酮-L-古洛糖酸和浓无机酸组成的混合物加热至所需反应温度。
反应时间通常是1至5小时，特别是2至4小时，约3小时的反应时间是特别优选的。
通过本身已知的方法，例如通过活性炭处理、过滤、除去溶剂和结晶进行后处理。根据本发明的方法，L-抗坏血酸的产率通常超过90％，这样便可以省去复杂的纯化步骤。
上下文中所有的温度均由℃表示。
实施例1将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至58℃，并在该温度下保持3小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的91.4％。
实施例2将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至59℃至60℃，并在该温度下保持3小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的90.2％。
实施例3
将100克2-酮-L-古洛糖酸加入300克37％盐酸中。然后将该配料加热至59℃至60℃，并在该温度下保持约1.5小时。在除去盐酸和后处理之后，获得的L-抗坏血酸的产率是理论值的88.4％。
权利要求
1.制备L-抗坏血酸的方法，其特征在于，2-酮-L-古洛糖酸在40至80℃下与浓无机酸反应。
2.权利要求1的方法，其特征在于，该反应在50至70℃下进行。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，2-酮-L-古洛糖酸与无机酸的比例是1∶3。
4.权利要求1至3之一的方法，其特征在于，所使用的无机酸是浓盐酸。
5.权利要求1至4之一的方法，其特征在于，将由2-酮-L-古洛糖酸和浓无机酸组成的混合物加热至所需反应温度。
全文摘要
本发明涉及制备L－抗坏血酸的方法,其中2－酮－L－古洛糖酸与浓无机酸在40至80℃下反应。
文档编号C07D307/62GK1265655SQ98807955
公开日2000年9月6日 申请日期1998年7月24日 优先权日1997年8月7日
发明者U·费克特尔, K·比施曼, W·海茵茨, W·库恩 申请人:默克专利股份有限公司