专利名称：聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰亚胺插层复合材料的制备方法，特别涉及到聚酰亚胺与无机填料组成的复合材料的制备方法。
本发明制备的一种聚酰亚胺二硫化钼复合材料是将聚酰亚胺分子插入到二维的二硫化钼无机材料的片层中间，制成接近纳米分散的无机物聚合物体系的纳米复合材料。其中二硫化钼片以及与聚酰亚胺良好的界面相互作用提供了优异的力学性能和热稳定性，又有传统共混难以达到的优良性能。
聚酰亚胺二硫化钼纳米复合材料的制备方法是按下列顺序步骤进行的(1)将插层二硫化钼1～100份加入到1～500份水中，分散均匀后，经分离、干燥，制得单层二硫化钼；然后分散在1～50份NN-二甲基乙酰胺，NN-二甲基甲酰胺或甲基吡咯烷酮中，加入1～50份芳香二胺，1～50份芳香二酐，在氮气保护下将体系温度调节到15～75℃聚合，搅拌1～10小时。
(2)产物在热水中沉降、过滤后，经100℃加热10～30分钟，150℃加热10～60分钟，250℃加热30～180分钟后，得聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料。
本发明的单层二硫化钼是插层二硫化钼在水中剥层后制得的一类金属层状结构的化合物，每一个单层二硫化钼包括有两层S原子中间夹一层Mo原子，形成三明治夹心结构，这种板层在晶体中上下堆积，使一个板层的S原子层与另一个板层的S原子层相邻，其间靠弱范德华力结合。层状结构中的Mo原子周围排布6个S原子，它们之间以强共价键结合。单层二硫化钼晶体结构中Mo原子采用八面体配位。而一般情况下Mo原子采取三棱柱配位，形成2H型或3R型结构，并表现出金属或准金属性。有关文献报道当MoS2层间插入锂后其结构就由三棱柱配位转变为八面体配位，并且表现为2a0*2a0的超晶格类型。单层二硫化钼的X射线衍射图中只有{hk0}峰出现，所有的{001}峰和混杂的{hk1}峰都消失了。{hk0}峰的不对称性表明MoS2是二维结构，并且这种夹心层状结构导致了强各向异性，当其层间插入客体物质，则形成MoS2夹层化合物。由于层型分子间的结合力是微弱的范德华力，分子间容易滑动。MoS2可以作为固体润滑剂，用于机械传动装置中。还可作为催化剂载体和半导体材料。
二硫化钼粒径为2～40μm，二硫化钼层间距离为6.15，二硫化钼经插层剂处理得插层二硫化钼。所用插层剂为正丁基锂。
本发明制备的聚酰亚胺二硫化钼复合材料，二硫化钼经聚酰亚胺插层后，层间距由6.15扩大了4左右，表明聚酰亚胺分子插入到二硫化钼层间。
本发明制备的聚酰亚胺二硫化钼复合材料，解决了其它制备方法中的有机和无机界面分散问题，达到了分子水平的有机一无机纳米复合，制备方法工艺简单，操作方便，易于工业化，在耐热材料、绝缘材料，粘合剂等方面存在着潜在的应用价值。
权利要求
1.一种聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料的制备方法，其特征在于按下列顺序步骤进行(1)将插层二硫化钼1～100份加入到1～500份水中，分散均匀后，经分离、干燥，制得单层二硫化钼；然后分散在1～50份NN-二甲基乙酰胺，NN-二甲基甲酰胺或甲基吡咯烷酮中，加入1～50份芳香二胺，1～50份芳香二酐，在氮气保护下将体系温度调节到15～75℃聚合，搅拌1～10小时。(2)产物在热水中沉降、过滤后，经100℃加热10～30分钟，150℃加热10～60分钟，250℃加热30～180分钟后，得聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料的制备方法。该方法首先是单层二硫化钼分散在聚酰亚胺的聚合反应溶剂中，然后加入芳香二胺和芳香二酐生成聚酰胺酸，经过脱水环化生成聚酰亚胺二硫化钼插层复合材料。本发明解决了二硫化钼在聚酰亚胺基体中的分散问题，得到了分散性很好的插层复合材料。本发明的材料在耐热材料、绝缘材料，粘合剂等方面存在着潜在的应用价值。
文档编号C08K3/30GK1412249SQ02150059
公开日2003年4月23日 申请日期2002年11月19日 优先权日2002年11月19日
发明者刘维民, 王廷梅, 田军, 薛群基 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所