专利名称：一种粘结用材料的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，涉及粘结用材料，具体涉及一种节能灯用胶粘剂的制备方法。
背景技术：
照明用电约占全社会用电总量的12 %，随着经济发展和人民生活水平的提高，用电量还会进一步增加。节能灯比普通白炽灯节电60 80 %，使用寿命多4 6倍，是一种高效节能照明产品，我国已经把节能灯作为国家重点发展的节能产品进行推广和使用。根据节能灯的制作工艺，在节能灯生产中必须使用胶粘剂对节能灯塑料件与装有灯管玻璃之间的粘结。目前我国大部分节能灯生产厂家使用白胶、黄胶存在高温变色，开裂、脱胶等现象，而硅酮密封胶虽然粘结性能较好，但存在价格高、容易失效的问题。徐志中等发明一种节能灯用粘接剂及其制备方法(CN101481592A)，提出在苯丙乳液、醋丙乳液、聚醋酸乙烯乳液或聚醋酸乙烯-乙烯乳液中添加聚酯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、 玻璃纤维、聚乙烯纤维、木质素纤维等，仅对粘合剂的抗裂性能有一定的改善作用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种节能灯粘结用材料的制备方法。为实现发明目的，本发明采用如下技术方案
首先分别制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻，加入填料粉后进行机械混合，即得白色粘稠状粘结用材料；以上各组分的重量份数为 丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液100 交联有机硅乳液10 50
聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷 0. 5 1 填料粉200 300
制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液的具体方法是
①将重量份数为10 30份的聚乙烯醇和150 200份的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至70 90°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；
②反应釜降温至50 60°C，加入重量份数为1 3份的表面活性剂0P-10、重量份数为1 3份的十二烷基苯磺酸钠、重量份数为70 100份的醋酸乙烯酯单体；搅拌均勻后升温至70 75°C，加入重量份数为2 5份的引发剂水溶液，搅拌均勻；继续搅拌，在3 4小时内均勻滴入重量份数为滴入10 20份丙烯酸酯单体，同时分3 4次补加总量为 5 10份的引发剂水溶液，形成中间液；
③升温至80 85°C，保温0.5 1小时，然后冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节中间液PH值为6 7，加人重量份数为5 15份的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料；制备交联有机硅乳液的具体方法是
①将重量份数为250 300份的去离子水、80 100份的八甲基环四硅氧烷、5 10 份交联剂和30 60份的乳化剂混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；
②将预乳液倒人反应器中，加入重量份数为30 50份的十二烷基苯磺酸，在温度为 65 85°C下反应2 4小时，形成乳状液；
③冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为6 7，搅拌后冷却出料。所述的填料粉为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或多种。所述的引发剂水溶液为重量百分比为10 20 %的过硫酸钾或过硫酸铵水溶液。所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟基乙酯的中的一种或多种。所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。所述的交联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。本发明方法通过将丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液进行复合， 制备的节能灯用粘合剂不仅粘结强度高，同时耐热性和耐老化性等综合性能也更好。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明作进一步说明。实施例1.
制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液首先将IOkg的聚乙烯醇和200kg的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至70°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至50°C，加入Ikg的表面活性剂0P-10、Ikg的十二烷基苯磺酸钠、70kg的醋酸乙烯酯单体，搅拌均勻后升温至70°C，加入^g的重量百分比为20 %的过硫酸钾水溶液，搅拌均勻，然后在3小时内均勻滴入IOkg的丙烯酸丁酯和IOkg丙烯酸乙酯混合单体，同时分3次补加^g的重量百分比为20 %的过硫酸钾水溶液，形成中间液；升温至80°C，保温1小时，然后冷却到50°C 以下，用NaHCO3水溶液调节中间液pH值为6，加人5kg的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。制备交联有机硅乳液首先将250kg的去离子水、IOOkg的八甲基环四硅氧烷、5kg 的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和40kg的十二烷基苯磺酸钠混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入30kg的十二烷基苯磺酸，在温度为65°C下反应4小时，形成乳状液；冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为 6，搅拌后冷却出料。取IOOkg丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、30kg交联有机硅乳液和0. 5kg聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻后，加入250kg轻质碳酸钙机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。实施例2.
制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液首先将30kg的聚乙烯醇和150kg的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至90°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至60°C，加入3kg的表面活性剂0P-10、3kg的十二烷基苯磺酸钠、IOOkg的醋酸乙烯酯单体，搅拌均勻后升温至75°C，加入5kg的重量百分比为10 %的过硫酸铵水溶液，搅拌均勻，然后在4小时内均勻滴入IOkg的丙烯酸丁酯单体，同时分4次补加IOkg的重量百分比为20 %的过硫酸铵水溶液，形成中间液；升温至85°C，保温0. 5小时，然后冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节中间液PH值为7，加人15kg的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。制备交联有机硅乳液首先将300kg的去离子水、80kg的八甲基环四硅氧烷、IOkg 乙烯基三甲氧基硅烷和60kg的十二烷基硫酸钠混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入50kg的十二烷基苯磺酸，在温度为85°C下反应2小时，形成乳状液；冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为7，搅拌后冷却出料。取IOOkg丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、50kg交联有机硅乳液和Ikg聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻后，加入IOOkg轻质碳酸钙、150kg重质碳酸钙和50kg氧化镁机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。实施例3.
制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液首先将20kg的聚乙烯醇和180kg的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至80°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至55°C，加入2kg的表面活性剂0P-10、2kg的十二烷基苯磺酸钠、80kg的醋酸乙烯酯单体，搅拌均勻后升温至72°C，加入3kg的重量百分比为15 %的过硫酸钾水溶液，搅拌均勻，然后在3. 5小时内均勻滴入5kg的丙烯酸-2-羟基乙酯和IOkg丙烯酸乙酯混合单体，同时分3次补加8kg 的重量百分比为15 %的过硫酸钾水溶液，形成中间液；升温至82°C，保温0.8小时，然后冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节中间液pH值为6. 5，加人IOkg的邻苯二甲酸二丁酯， 搅拌后冷却出料。制备交联有机硅乳液首先将280kg的去离子水、90kg的八甲基环四硅氧烷、8kg 乙烯基三甲氧基硅烷和30kg的十二烷基苯磺酸钠混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入40kg的十二烷基苯磺酸，在温度为75°C下反应3 小时，形成乳状液；冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为6. 5，搅拌后冷却出料。取IOOkg丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、IOkg交联有机硅乳液和0. 8kg聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻后，加入IOOkg重质碳酸钙、50kg氧化铝和50kg滑石粉机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。实施例4.
制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液首先将15kg的聚乙烯醇和160kg的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至85°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；然后将反应釜降温至58°C，加入1. 5kg的表面活性剂0P-10、2. 5kg的十二烷基苯磺酸钠、90kg的醋酸乙烯酯单体，搅拌均勻后升温至75°C，加入4kg的重量百分比为15 %的过硫酸铵水溶液，搅拌均勻，然后在4 小时内均勻滴入^g的丙烯酸和^g的丙烯酸丁酯混合单体，同时分3次补加^cg的重量百分比为15 %的过硫酸铵水溶液，形成中间液；升温至83°C，保温1小时，然后冷却到50°C 以下，用NaHCO3水溶液调节中间液pH值为7，加人7kg的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料。制备交联有机硅乳液首先将260kg的去离子水、95kg的八甲基环四硅氧烷、6kg 的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和35kg的十二烷基苯磺酸钠混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；然后将预乳液倒人反应器中，加入45kg的十二烷基苯磺酸，在温度为70°C下反应3小时，形成乳状液；冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为 7，搅拌后冷却出料。 取IOOkg丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、40kg交联有机硅乳液和0. 6kg聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻后，加入150kg重质碳酸钙、50kg氧化铝和80kg滑石粉机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。
权利要求
1.一种粘结用材料的制备方法，其特征在于该方法首先分别制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均勻，加入填料粉后进行机械混合，即得白色粘稠状粘结用材料；以上各组分的重量份数为丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液100交联有机硅乳液10 50聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷 0. 5 1填料粉200 300制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液的具体方法是①将重量份数为10 30份的聚乙烯醇和150 200份的去离子水加入反应釜中，反应釜升温至70 90°C，搅拌至聚乙烯醇全部溶解；②反应釜降温至50 60°C，加入重量份数为1 3份的表面活性剂0P-10、重量份数为1 3份的十二烷基苯磺酸钠、重量份数为70 100份的醋酸乙烯酯单体；搅拌均勻后升温至70 75°C，加入重量份数为2 5份的引发剂水溶液，搅拌均勻；继续搅拌，在3 4小时内均勻滴入重量份数为滴入10 20份丙烯酸酯单体，同时分3 4次补加总量为 5 10份的引发剂水溶液，形成中间液；③升温至80 85°C，保温0.5 1小时，然后冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节中间液PH值为6 7，加人重量份数为5 15份的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌后冷却出料；制备交联有机硅乳液的具体方法是①将重量份数为250 300份的去离子水、80 100份的八甲基环四硅氧烷、5 10 份交联剂和30 60份的乳化剂混合均勻，在高压均质机中均质得到预乳液；②将预乳液倒人反应器中，加入重量份数为30 50份的十二烷基苯磺酸，在温度为 65 85°C下反应2 4小时，形成乳状液；③冷却到50°C以下，用NaHCO3水溶液调节乳状液pH值为6 7，搅拌后冷却出料。
2.如权利要求1所述的一种粘结用材料的制备方法，其特征在于所述的填料粉为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、氧化镁、氧化铝或滑石粉中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种粘结用材料的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-羟基乙酯的中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种粘结用材料的制备方法，其特征在于所述的引发剂水溶液为重量百分比为10 20 %的过硫酸钾或过硫酸铵水溶液。
5.如权利要求1所述的一种粘结用材料的制备方法，其特征在于所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
6.如权利要求1所述的一种粘结用材料的制备方法，其特征在于所述的交联剂为 3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
全文摘要
本发明公开了一种粘结用材料的制备方法。现有方法制备的粘合剂价格高、容易失效。本发明方法首先分别制备丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液，然后将丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液、交联有机硅乳液和聚乙二醇丙基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入填料粉后进行机械混合即得白色粘稠节能灯用耐热粘合剂。每100份丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液加入10～50份交联有机硅乳液、0.5～1份聚乙二醇丙基三甲氧基硅、200～300份填料粉。本发明方法工艺相对简单，可以实现工业化生产。该方法通过将丙烯酸酯改性聚醋酸乙烯酯乳液和交联有机硅乳液进行复合，制备的节能灯用粘合剂不仅粘结强度高，同时耐热性和耐老化性等综合性能也更好。
文档编号C08F218/08GK102352202SQ20111026928
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月13日 优先权日2011年9月13日
发明者聂秋林 申请人:杭州电子科技大学