专利名称：一种以smc工艺制备环氧树脂复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备环氧树脂复合材料的方法，尤其涉及一种以SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法。
背景技术：
SMC是英文片状模塑料“Sieet Moulding Compound”的缩写，是一种夹芯的模压成型材料。使用时，只需将两面的薄膜揭去，按所需制品的尺寸裁剪，叠层放入到已升温的模具中加温加压，即得所需产品。SMC法是一种先进的复合材料成型方法，用这种方法制成的模塑料，价格低廉，使用方便，工艺性能良好，能够用来压制不同规格、形状复杂的产品。制备SMC的关键技术有(1)树脂的选用，常用的不饱和聚酯树脂虽然具有优良的机械性能、 电学性能和耐化学腐蚀性能，但其缺点是成型时气味和毒性较大，含苯乙烯，有刺激性气体，长期接触对身体健康不利。另外，固化时收缩率较大，贮存期限短，耐热性、强度和模量都较低，易变形，因此很少用于受力较强的制品中；(2)树脂的增稠，通用的不饱和聚酯一般用氧化镁(MgO)增稠，通过聚酯的端羧基与MgO配位形成网状结构，进而使聚酯的粘度增大。这种增稠剂虽然价格低，但增稠速度很慢，而且MgO的粒度、分散性、活性等因素对不饱和聚醋树脂的增稠性能也有较大影响，从而导致其增稠效果不稳定，生产的SMC制品强度不高。环氧树脂复合材料就是高性能复合材料中的重要一种，由于环氧树脂具有粘结强度和内聚强度高、耐腐蚀性、介电性能优异及综合性能好的特点，因此，在实际工程中环氧树脂复合材料多用于对使用性能要求高的场合，如用作飞机、卫星、航天器等的结构材料、 固体火箭发动机壳体、耐腐蚀材料、电绝缘材料、以及高级体育用品如球拍、球捧、钓鱼杆、 赛艇等。其成型工艺通常有手糊成型、模压成型、注射成型、RTM成型等，而以SMC工艺制备环氧树脂基复合材料的制备方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种以SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法，整个 SMC制备工艺简单，且制备成本较低，可实现不同尺寸、不同厚度的批量生产，用途广泛。本发明是这样来实现的，制备工艺步骤如下
一种以SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法，其特征在于工艺步骤为 本发明所用的原材料(1)基体材料为E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-42环氧树脂、 E-20环氧树脂、E-12环氧树脂的至少一种；(2)增强体为高强玻璃纤维、高模量玻璃纤维、 耐高温玻璃纤维、耐碱玻璃纤维、耐酸玻璃纤维的至少一种；(3)固化剂为微粉化双氰胺； (4)偶联剂为硅烷偶联剂KH-550 ； (5)填料为白炭黑。本发明所述的制备工艺步骤
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取环氧树脂、固化剂和偶联剂，其中，固化剂微粉化双氰胺的用量为环氧树脂质量的1-20%，硅烷偶联剂KH-550的用量为环氧树脂质量的1%，混合搅拌均勻后，添加白炭黑作为填料，其用量占环氧树脂质量的10-30%，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的玻璃纤维布之间，两面再用两层玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在IO-SOMI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为150-200°C，时间为0. 5-釙，压力为3-10MPa。本发明的优点是(1)采用环氧树脂代替传统SMC工艺中的不饱和聚酯树脂作为基体树脂，其耐温性、强度、绝缘效果相对不饱和聚酯树脂而言有了很大提高，而且收缩性低，可有效地解决不饱和聚酯树脂在SMC中的众多不足；(2)采用微粉化双氰胺作为固化剂，一方面可有效解决常温固化剂在常温下固化反应太快，制品不能长期存贮的不足的问题；另一方面将双氰胺粉做到微粉级(D50=2.5ym)，增加了与环氧树脂的相溶性，降低了该固化体系的固化温度，在一定程度上提高了固化反应速率。(3)整个SMC制备工艺简单， 且制备成本较低，可实现不同尺寸、不同厚度的批量生产，用途广泛。
具体实施例方式实施例1
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:10:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例2
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-44环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:10:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例3
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-42环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100 10 1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例4
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-20环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:10:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例5
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-12环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:10:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例6
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树脂、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:1:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例7
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的10%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例8
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高模量玻璃纤维布之间，两面再用两层高模量玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例9
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树脂、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100 20 1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的高强度玻璃纤维布之间，两面再用两层高强度玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例10
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐高温玻璃纤维布之间，两面再用两层耐高温玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例11
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐碱玻璃纤维布之间，两面再用两层耐碱玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例11
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树脂、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例12
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 IOMI^a压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例13
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 SOMI^a压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为5MPa。实施例14
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为150°C，时间为2h，压力为5MPa。实施例15
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100 20 1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤
7维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为200°C，时间为0. 5h，压力为5MPa。实施例16
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为3MPa。实施例16
步骤1 糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取E-51环氧树月旨、微粉化双氰胺固化剂和硅烷偶联剂KH-550，其质量比为100:20:1，搅勻后，添加E-51环氧树脂质量的30%作填料，揉至面团状，做到不黏手，待用；
步骤2 片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的耐酸玻璃纤维布之间，两面再用两层耐酸玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 75MI^压力下压制成片状模塑料样品；
步骤3 固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为160°C，时间为lh，压力为lOMPa。
权利要求
1.一种以SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法，其特征在于工艺步骤为(1)糊树脂的配制以环氧树脂作为复合材料的基体材料，分别称取环氧树脂、固化剂和偶联剂，其中，固化剂微粉化双氰胺的用量为环氧树脂质量的1_20%，偶联剂用量为环氧树脂质量的 1%混合搅拌均勻；搅勻后，添加填料白炭黑，其用量占环氧树脂质量的10-30%，揉至面团状，做到不黏手，待用；(2)片材压制将步骤1中揉制好的混合物放置在两层作为增强体的玻璃纤维布之间，两面再用两层玻璃纤维布和聚酯薄膜覆盖后，放置在压力成型机中央，在 IO-SOMI^压力下压制成片状模塑料样品；(3)固化成型将步骤2制得的片状模塑料样品在硫化成型机上固化成型复合材料板，固化工艺为温度为150-200°C，时间为0. 5-5h，压力为 3-IOMPa ο
2.根据权利要求1所述的一种SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法，其特征在于基体材料为E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、E-42环氧树脂、E-20环氧树脂、E-12环氧树脂的至少一种，增强体为高强度玻璃纤维、高模量玻璃纤维、耐高温玻璃纤维、耐碱玻璃纤维、耐酸玻璃纤维的至少一种，固化剂为微粉化双氰胺，偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，填料为白炭黑。
全文摘要
一种SMC工艺制备环氧树脂复合材料的方法，它包括以下原料环氧树脂作基体，包括E-51、E-44、E-42、E-20、E-12等牌号，玻璃纤维作增强体，细微粉化双氰胺作固化剂，硅烷偶联剂KH-550作偶联剂，白炭黑作填料。制备过程包括糊树脂的配制、片材压制、固化成型三个主要步骤。本发明的优点是(1)收缩性低，可有效地解决不饱和聚酯树脂在SMC中的众多不足；(2)制品不能长期存贮的不足的问题；另一方面将双氰胺粉做到微粉级(D50=2.5μm)，增加了与环氧树脂的相溶性，降低了该固化体系的固化温度，在一定程度上提高了固化反应速率。(3)可实现不同尺寸、不同厚度的批量生产，用途广泛。
文档编号C08L63/00GK102532806SQ201110381010
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者朱正吼, 李小敏 申请人:南昌大学