专利名称：八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，属于阻燃技术领域。
背景技术：
聚碳酸酯(Polycarbonate，简称PC)由于具有较高的玻璃化转变温度(140 150°C )和热变形温度(132 138°C )、良好的冲击性能、抗蠕变性、耐候性、生理惰性、透明性以及阻燃性等一系列的优点，因此在电子电器、汽车制造、航空航天、光学透镜、建材、医疗器械等领域都有着广泛的应用。传统的卤系阻燃材料有其严重的缺点，燃烧时产生有毒、 腐蚀性气体，发烟量大，对环境和人类健康造成较大的危害。因此，卤系阻燃剂的使用受到了一定程度上的质疑。欧盟在2006年7月1日实施RoHS指令限制使用多溴联苯和多溴联苯醚，其中对十溴二苯醚的的豁免也被欧洲法院给否决。此外新标准的出台都强调环保的高标准及环境的兼容性，使传统的阻燃材料难以满足。鉴于此，阻燃的无卤化已是大势所趋，无卤、环保、低烟低毒是成为了阻燃材料开发的热点。有机硅阻燃剂除具有阻燃作用以夕卜，还能改善被阻燃材料的成型加工、机械、耐热等性能，是未来阻燃剂发展的方向。八苯基笼形硅倍半氧烷(octaphenylpolyhedral oligomeric silsesquioxanes，简称OPS)是一种有机基团为苯基全缩聚的六面体体结构。
发明内容
本发明的目的是为了提出八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，具体步骤为1)将PC树脂和阻燃剂OPS在80 120°C的鼓风干燥箱中烘1 3h ；2)将步骤1)得到的PC树脂和阻燃剂OPS与聚四氟乙烯(PTFE)及抗氧剂混合均勻；3)将步骤幻得到的混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出造粒。挤出机从喂料口到机头的温度设置为245°C，2500C，2550C，255°C，250°C，240°C，螺杆转速设置为 150r/min ；4)将步骤幻造粒后的粒子在80 120°C的烘箱中烘2 3h，再在注塑机上注塑得性能测试所需的标准样条；注塑机各段的温度设为280°C，2850C，2850C，290°C，285°C， 280°C，模具温度为常温。以PC树脂、阻燃剂OPS、PTFE和抗氧剂的总质量为100份计算，其中PTFE的质量为0. 1 0. 3份，抗氧剂的质量为0. 6份；PC树脂的质量为93 98份，阻燃剂OPS的质量为1 6. 4份；抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；其中抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1 2。
将步骤4)得到的标准样条进行阻燃性能测试和熔融指数的测试；阻燃性能测试包括极限氧指数的测试、UL 94垂直燃烧的测试和锥形量热仪的测试。通过测试得知OPS能提高聚碳酸酯的极限氧指数的值和UL 94垂直燃烧的等级并降低热释放速率和热释放速率峰值；根据熔融指数测试结果可知OPS可提高聚碳酸酯的熔融指数。有益效果将八苯基笼形硅倍半氧烷添加到阻燃聚碳酸酯中，通过测试得知OPS能提高聚碳酸酯的极限氧指数的值和UL 94垂直燃烧的等级并降低热释放速率和热释放速率峰值；根据熔融指数测试结果可知OPS可提高聚碳酸酯的熔融指数。
图1为实施例1、实施例2和对比例中OPS阻燃聚碳酸酯的热释放速率曲线图。
具体实施例方式实施例1八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯(PC)中的应用，以PC树脂、阻燃剂OPS、 PTFE和抗氧剂的总质量为100份计算，阻燃剂OPS的质量为6份，具体步骤为1)将744. 8g的PC树脂和48g的阻燃剂OPS在100°C的鼓风干燥箱中烘汕；2)将步骤1)得到的PC树脂和阻燃剂OPS与2. 4g的聚四氟乙烯及3. 2g的168抗氧剂和1. 6g的1010抗氧剂混合均勻；3)将步骤幻得到的混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出造粒。挤出机从喂料口到机头的温度设置为245 V，250 V，255 V，255 V，250 V，240 V，螺杆转速设置为 150r/min ；4)将步骤3)造粒后的粒子在100°C的烘箱中烘池，再在注塑机上注塑，分别注塑如下尺寸的样条120 X 6 X 3mm3、127 X 12. 7 X 3. 2mm3、127 X 12. 7 X 1. 6mm3、禾口 100 X 100 X 3mm3 ；注塑机各段的温度设为 280°C，285°C，285°C，290°C，285°C，280°C，模具温
度为常温。将步骤2、中得到的粒料根据IS01133标准在德国Goettfert公司生产的熔融指数仪测试，测试温度为260°C，标准试验负荷3级负荷为2. 160kg，测试得其熔体体积速率 (MVR)和熔体质量速率(MFR)。实验结果见表1。将步骤4)得到的样品尺寸为120X6X3mm3 的样条根据 GB/T 2406. 2-2009 在英国 Rheometric Scientific Ltd 制造的 FTA II 极限氧指数仪进行测试，测试得其极限氧指数值(LOI)；样品尺寸为127X12. 7X3. 2mm3和 127 X 12. 7 X 1. 6mm3的样条根据ANSI/UL 94-2010标准，在江宁分析仪器厂制造的CZF-2垂直燃烧测试仪上进行测试；样品尺寸为100X 100X3mm3的样条根据ISO 5660-1标准在英国FTT公司Manton Redcroft锥形量热仪进行测试，测试得其热释放速率峰值(PHR)。根据熔融指数测试结果可知OPS可提高聚碳酸酯的熔融指数、可提高聚碳酸酯的极限氧指数的值和UL 94垂直燃烧的等级并降低热释放速率和热释放速率峰值，实验结果见表2。实施例2同实施例1，其中不同的是以PC树脂、阻燃剂OPS、PTFE和抗氧剂的总质量为100 份计算，阻燃剂OPS的质量为3份，即步骤1)中阻燃剂OPS的质量为Mg，PC树脂的质量为768.8g0实施例3同实施例1，其中不同的是以PC树脂、阻燃剂OPS、PTFE和抗氧剂的总质量为100 份计算，阻燃剂OPS的质量为2份，即步骤1)中阻燃剂OPS的质量为16g，PC树脂的质量为 776.8g0实施例4同实施例1，其中不同的是以PC树脂、阻燃剂OPS、PTFE和抗氧剂的总质量为100 份计算，阻燃剂OPS的质量为1份，即步骤1)中阻燃剂OPS的质量为8g，PC树脂的质量为 784. 8g0实施例5同实施例1，其中不同的是以PC树脂、阻燃剂OPS、PTFE和抗氧剂的总质量为100 份计算，阻燃剂OPS的质量为9份，即步骤1)中阻燃剂OPS的质量为72g，PC树脂的质量为 720.8g0对比例同实施例1，其中不同的是步骤1)中不加入阻燃剂OPS，PC树脂的质量为792. Sg。表1. OPS对聚碳酸酯熔融指数的影响
权利要求
1.八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，其特征在于步骤为1)将PC树脂和阻燃剂OPS在80 120°C的鼓风干燥箱中烘1 汕；2)将步骤1)得到的PC树脂和阻燃剂OPS与聚四氟乙烯及抗氧剂混合均勻；3)将步骤幻得到的混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出造粒；4)将步骤幻造粒后的粒子在80 120°C的烘箱中烘2 3h，再在注塑机上注塑得性能测试所需的标准样条；5)将步骤4)得到的标准样条进行阻燃性能测试和熔融指数的测试；阻燃性能测试包括极限氧指数的测试、UL 94垂直燃烧的测试和锥形量热仪的测试；通过测试得知OPS能提高聚碳酸酯的极限氧指数的值和UL 94垂直燃烧的等级并降低热释放速率和热释放速率峰值；根据熔融指数测试结果可知OPS可提高聚碳酸酯的熔融指数；以PC树脂、阻燃剂 0PS、PTFE和抗氧剂的总质量为100份计算，其中PTFE的质量为0. 1 0. 3份，抗氧剂的质量为0. 6份；PC树脂的质量为93 98份，阻燃剂OPS的质量为1 6. 4份；抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；其中抗氧剂1010与抗氧剂168的质量比为1 2。
2.根据权利要求1所述的八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，其特征在于步骤3)中双螺杆挤出机从喂料口到机头的温度设置为245°C，250°C，255°C，255°C， 250°C，2400C，螺杆转速设置为150r/min。
3.根据权利要求1所述的八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，其特征在于步骤4)中注塑机各段的温度设为280°C，285°C，285°C，29(TC，285°C，28(rC，模具温度为常温。
全文摘要
本发明涉及八苯基笼形硅倍半氧烷在阻燃聚碳酸酯中的应用，属于阻燃技术领域。将PC树脂和阻燃剂OPS在鼓风干燥箱干燥；将得到的PC树脂和阻燃剂OPS与聚四氟乙烯及抗氧剂混合均匀；将混合物利用双螺杆挤出机进行熔融共混，挤出造粒。将造粒后的粒子在烘箱中干燥，再在注塑机上注塑得性能测试所需的标准样条；模具温度为常温。将八苯基笼形硅倍半氧烷添加到阻燃聚碳酸酯中，通过测试得知OPS能提高聚碳酸酯的极限氧指数的值和UL 94垂直燃烧的等级并降低热释放速率和热释放速率峰值；根据熔融指数测试结果可知OPS可提高聚碳酸酯的熔融指数。
文档编号C08K5/549GK102492279SQ201110420950
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者李向梅, 李腊梅, 杨荣杰 申请人:北京理工大学