专利名称：一种顺酐松香加成树脂乳液制备方法
技术领域：
本发明涉及一种松香树脂型乳液制备的方法，特别是ー种水性油墨松香树脂乳液制备的方法。
ニ背景技术：
目前，常采用溶剂型油墨含有50%-60%的有机溶剂，在生产过程中还需要加上调节油墨粘度的稀释剂，其有机组分可达70% -80%。使用溶剂型油墨的印品在干燥吋，其干燥形式是挥发干燥。大量有机溶剂的挥发，既提高了生产成本，造成极大浪费，更严重的是大量的甲苯、ニ甲苯、こ酸こ酯和醇类、醚类、酮类等有机溶剂的挥发极容易引起火灾和爆炸，有毒的有机溶剂挥发到油墨制造和印刷的环境中，造成作业环境恶劣，损害工人健康，造成大气环境污染。
发明内容
本发明的目的是要提供一种无发挥性有机物排放，附着力高、粘度大、存放稳定的水性油墨顺酐松香加成树脂乳液制备方法。本发明的顺酐松香加成树脂乳液制备方法，其特征在于包括步骤如下I)按下述组份以重量份计算进行备料松香5400 5600顺丁烯ニ酸酐1240 1260季戍四醇 270 300异丙醇50 100氧化锌 10 12こニ醇こ醚10 15こ醇10 15丙烯酸共聚乳化剂170 190水5500 57002)将步骤I)中预备的松香进行粉碎后投入带有温度计、搅拌装置、进料口和冷凝装置的反应容器中，升温至170-180°C熔化原料；3)熔化原料后在CO2保护下，缓慢开动搅拌器，开启冷凝装置降温至160_163°C时，加入步骤I)中预备的顺丁烯ニ酸酐进行反应，并注意加料速度，避免发生涨沸溢出；4)当反应物升温到210_212°C时，保温2小时，加入步骤I)中所备的氧化锌作催化剂和季戊四醇參与反应，加热升温至260-262°C保温酷化；5)在2小时后测酸价，当酸价彡160mgK0H/g时，在真空条件下蒸馏，趁热出料过滤得到顺酐加成松香树脂；6)将步骤I)中所备的异丙醇、こニ醇こ醚投入反应容器中，开启冷凝装置并升温至40°C，粉碎步骤5)制得的顺酐加成松香树脂后在搅拌下投入反应容器中，升温至70-75°C，保温3小时；
7)顺酐加成松香树脂溶化后，于60°C下加入I)中所备的こ醇，同时向反应容器加入D中所备的丙烯酸共聚乳化剤，加入速度以反应物中无凝结物为宜；8)加料结束后，保持反应物的pH = 7. 5-8，保温I小时，温度不超60°C，反应物均匀透明后，用蒸馏水调整至合适黏度，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。本发明的制备酐松香加成树脂乳液相对于现有的溶剂型油墨具有以下优点在酐松香加成树脂乳液制备过程中，将需添加的有机溶剂改为水溶性溶，用丙烯酸共聚乳化剂将顺酐松香加成树脂高温转相为水溶性松香酷，改进了エ艺形成无有机溶剂挥发的水基松香树脂乳液体系，最终实现零排放；制备中精确定量松香与顺丁烯ニ酸酐的用量比为I. 10-1. 14(摩尔比)之间ー个准确值，解决耐磨性问题，降低生产成本；通过优化工艺操作的条件，使起始投顺丁烯ニ酸酐的温度控制在160-163°C，当投入顺酐后反应物自动升温至210-212°C保温2小时后投入季戊四醇，于260-262°C保温测酸价并控制酸价(160mgK0H/g，从而有效解决树脂颜色过深问题；用松香与顺丁烯ニ酸酐加成后得到的顺酐加成松香树脂，玻璃化温度高，使本品维持了原油墨松脂高剥离カ的特性。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明的的酐松香加成树脂乳液制备方法进行说明，但本发明的实施方式不仅限于此实施例I :准备马尾松54克，顺丁烯ニ酸酐12. 4克，季戊四醇2. 7克，异丙醇O. 5克，氧化锌O. I克，こニ醇こ醚O. I克，こ醇O. 11克，丙烯酸共聚乳化剂I. 7克，水克55克。将粉碎的特级马尾松54克投入五ロ烧瓶中，五ロ烧瓶装有搅拌器、球形冷凝器和套管温度计，用电热套加热。升温至170-180°C化料，松香待化开后启动搅拌器、开启冷凝降温160-163 °C，加入12. 4克顺丁烯ニ酸酐，控制加料速度，防止溢锅；当反应物升温到210-212°C吋，保温2小时后加入O. I克氧化锌作催化剂和2. 7克季戊四醇，升温至260-262°C保温酷化。2小时后测酸价，当酸价彡160mgK0H/g，在真空条件下进行蒸馏，馏出低分子物质和水，立即出料。将O. 5克异丙醇、O. I克こニ醇こ醚投入三ロ烧瓶中，开启冷凝器并升温至40°C，搅拌下投入上述制得并经粉碎的顺酐加成松香树脂，升温至70-75°C，保温3小吋，待顺酐加成松香树脂溶化后(瓶中透明)，于60°C下加入O. 11克こ醇，用滴液漏斗同时向瓶中滴加I. 7克丙烯酸共聚乳化剂，滴加速度以反应物中无凝结物为宜；加料结束后，保持反应物PH = 7. 5-8，保温I小时，温度不超60°C，反应物均匀透明后，用55克蒸馏水调整至合适黏度，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。实施例2准备马尾松56克，顺丁烯ニ酸酐12. 6克，季戊四醇3克，异丙醇I克，氧化锌O. 12克，こニ醇こ醚O. 15克，こ醇O. 15克，丙烯酸共聚乳化剂1.9克，水57克。将粉碎的特级马尾松56克投入五ロ烧瓶中，五ロ烧瓶装有搅拌器、球形冷凝器和套管温度计，用电热套加热。升温至170-180°C化料，松香待化开后启动搅拌器、开启冷凝降温160-163°C，加入12. 6克顺丁烯ニ酸酐，控制加料速度，防止溢锅；于210_212°C保温2小时后加入O. 12克氧化锌作催 化剂和3克季戊四醇，加完后升温至260-262°C保温酷化。2小时后测酸价，当酸价≤160mgK0H/g，在真空条件下进行蒸馏，立即出料。将I克异丙醇、O. 15克こニ醇こ醚投入三ロ烧瓶中，开启冷凝器并升温至40°C，搅拌下投入上述制得并经粉碎的顺酐加成松香树脂，升温至70-75°C，保温3小时，待顺酐加成松香树脂溶化后(瓶中透明)，于60°C下加入O. 15克こ醇，用滴液漏斗同时向瓶中滴加3克丙烯酸共聚乳化剂，滴加速度以反应物中无凝结物为宜；加料结束后，保持反应物pH =7. 5-8，保温I小时，温度不超60°C，反应物均匀透明后，用60克蒸馏水调整至合适黏度，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。实施例3准备马尾松5400kg,顺丁烯ニ酸酐1240kg,季戍四醇270kg,异丙醇50kg,氧化锌12kg,こニ醇こ醚15kg,こ醇15kg,丙烯酸共聚乳化剂170kg,水5500kg。将粉碎的松香5400kg投入反应釜中，升温至170_180°C熔化原料；熔化原料后在氮气保护下，缓慢开动搅拌器，开启冷凝装置降温至160-163°C时，加入顺丁烯ニ酸酐1240kg进行反应，由于此反应为放热反应，须注意加料速度，避免发生涨沸溢锅；当反应物自动升温至210-212°C时，保温2小时，结束保温后加入催化剂氧化锌12kg和季戊四醇270kg參与反应，加热升温至260-262 °C保温酷化；在2小时后测酸价，当酸价AV =160mgK0H/g,在真空条件下蒸懼出低分子物质和水，趁热出料过滤得到顺酐加成松香树脂；将异丙醇50kg、こニ醇こ醚15kg投入反应釜中，开启冷凝装置并升温至40°C，搅拌下投入粉碎的顺酐加成松香树脂，升温至70-75°C，保温3小时；顺酐加成松香树脂溶化后，于60°C下加入こ醇15kg，同时向反应容器加入丙烯酸共聚乳化剂170kg，加入速度以反应物中无凝结物为宜；加料结束后，保持体系PH = 7. 5-8，保温I小时，温度不超60°C，体系均匀透明后，用蒸馏水5500kg调整黏度至合适，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。
权利要求
1. 一种顺酐松香加成树脂乳液制备方法，其特征在于包括步骤如下 1)按下述组份以重量份计算进行备料 松香5400 5600 顺丁烯二酸酐 1240 1260 季戍四醇270 300 异丙醇50 100 氧化锌10 12 乙二醇乙醚10 15 乙醇10 15 丙烯酸共聚乳化剂170 190 水5500 5700 2)将步骤I)中预备的松香进行粉碎后投入带有温度计、搅拌装置、进料口和冷凝装置的反应容器中，升温至170-180°C熔化原料； 3)熔化原料后在CO2保护下，缓慢开动搅拌器，开启冷凝装置降温至160-163°C时，力口入步骤I)中预备的顺丁烯二酸酐进行反应，并注意加料速度，避免发生涨沸溢出； 4)当反应物升温到210-212 时，保温2小时，加入步骤I)中所备的氧化锌作催化剂和季戊四醇参与反应，加热升温至260-262 °C保温酯化； 5)在2小时后测酸价，当酸价<160mgK0H/g时,在真空条件下蒸懼,趁热出料过滤得到顺酐加成松香树脂； 6)将步骤I)中所备的异丙醇、乙二醇乙醚投入反应容器中，开启冷凝装置并升温至40°C，粉碎步骤5)制得的顺酐加成松香树脂后在搅拌下投入反应容器中，升温至70-75°C，保温3小时； 7)顺酐加成松香树脂溶化后，于60°C下加入I)中所备的乙醇，同时向反应容器加入I)中所备的丙烯酸共聚乳化剂，加入速度以反应物中无凝结物为宜； 8)加料结束后，保持反应物的pH= 7. 5-8，保温I小时，温度不超60°C，反应物均匀透明后，用蒸馏水调整至合适黏度，过滤出料，即得水性顺酐松香加成树脂乳液。
全文摘要
本发明公开了一种水性油墨松香树脂乳液制备的方法，本发明的顺酐松香加成树脂乳液采用松香与顺丁烯二酸酐加成反应后再投入氧化锌作催化剂和季戊四醇进行酯化反应得到的顺酐加成松香树脂，并用丙烯酸共聚乳化剂将顺酐加成松香树脂在高温下转相为水溶性顺酐松香加成树脂乳液，改进了工艺形成无有机溶剂挥发排放的水基松香树脂乳液。本乳液附着力高、粘度大、存放稳定，可替代现有的溶剂型油墨。
文档编号C08L93/04GK102627777SQ201210073438
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月16日 优先权日2012年3月16日
发明者叶旗, 林琳 申请人:梧州市飞卓林产品实业有限公司