P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法
【专利摘要】P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法涉及P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法的改进。本发明提供了一种用碱倦分步处理法制备P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法。本发明P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法是：将的St、BA、KPS、NaHCO3、SDBS及H2O，通过批量法，恒温水浴、N2保护下反应，得P(St-BA)二元种子乳液。取P(St-BA)二元种子乳液，H2O，KPS加入反应瓶。得到核壳型共聚乳液体系；取壳型共聚乳液体系，H2O，2-丁酮，SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用NaOH水溶液调节体系pH值至12．22，并将反应瓶移至恒温水浴中反应，迅速冷却。然后用HCl调节体系pH值至2.24，再移至恒温水浴反应，取下反应瓶迅速冷却。用NaOH调到中性。
【专利说明】P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学【技术领域】，更具体的说，本发明涉及P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法的改进。
【背景技术】
[0002]微孔结构乳胶粒子因其微孔空腔结构的存在，所以具有密度低、有效面积大的优点。同时因其具有特殊的光学及传输性质，使其在催化剂、太阳能材料、光子晶体、低介电常数材料和声绝缘材料等方面有着广泛的应用前景。
[0003]微孔聚合物粒子可以携载透明质酸、硅油、维生素、胶原蛋白、精油等多种物质，所以可将其制成缓释材料或吸附材料。此外，多孔聚合物粒子在抗震阻尼、信息记录、离子交换等领域也得到广泛地应用。
[0004]微孔聚合物粒子的制备方法较多，如碱溶胀法、酸碱分步处理法、非水溶剂挥发剂法等。国外已采用萃取法和酸碱分步处理法制备了多孔结构的乳胶粒子。而国内对此方面研究起步较晚，对P (MMA-EA-MAA)体系进行了研究，制备了 P (St-BA-MAA)中空乳胶粒子，以PS为种子、MMA和DVB为壳制备了交联型空心聚合物乳胶粒子。
[0005]近年来用酸碱分步处理法制备微孔乳胶粒子已成为常用的方法之一。这种方法的关键是乳胶粒子表面含有酸性或碱性基团，然后再进行碱倦或酸/碱分步处理。
【发明内容】
[0006]本发明就是针对上述问题，提供了一种用碱倦分步处理法制备P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法。
[0007]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法是。
[0008]将的St、BA、KPS、NaHCO3> SDBS及H2O,通过批量法，恒温水浴、N2保护下反应，得P (St-BA) 二元种子乳液。
[0009]取P(St-BA) 二元种子乳液，H2O, KPS加入反应瓶。加入KPS，同时缓慢滴加St /BA / AA的混合单体，反应后补加剩余引发剂。单体滴加完之后再反应，得到核壳型共聚乳液体系。
[0010]取壳型共聚乳液体系，H2O, 2- 丁酮，SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用NaOH水溶液调节体系PH值至12.22，并将反应瓶移至恒温水浴中反应，迅速冷却。然后用HCl调节体系pH值至2.24，再移至恒温水浴反应，取下反应瓶迅速冷却。用NaOH调到中性。
[0011]本发明的有益效果。
[0012]本发明用碱倦分步处理法制备P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子，为国内首创，其反应条件温和，原料易于获得；并且成本低廉；产率也得到显著的提高；与现有的制备方法相比，产率提高了近I倍。
[0013]另外，本发明制得的产品，各项性能优异，能适应多种恶劣场合。【具体实施方式】
[0014]本发明P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法是。
[0015]将的St、BA、KPS、NaHCO3> SDBS及H2O,通过批量法，恒温水浴、N2保护下反应，得P (St-BA) 二元种子乳液。
[0016]取P(St-BA) 二元种子乳液，H2O, KPS加入反应瓶。加入KPS，同时缓慢滴加St /BA / AA的混合单体，反应后补加剩余引发剂。单体滴加完之后再反应，得到核壳型共聚乳液体系。
[0017]取壳型共聚乳液体系，H2O, 2- 丁酮，SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用NaOH水溶液调节体系PH值至12.22，并将反应瓶移至恒温水浴中反应，迅速冷却。然后用HCl调节体系pH值至2.24，再移至恒温水浴反应，取下反应瓶迅速冷却。用NaOH调到中性。
[0018]实施例1。
[0019]本发明P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法是。
[0020]将19mL 的 St、lmL 的 BA、0.24g 的 KPS、0.24g 的 NaHC03、0.1g 的 SDBS 及 120g的H2O,通过批量法，在70°C恒温水浴、N2保护下反应10h，得P(St-BA) 二元种子乳液。 [0021]取0.55g的P (St-BA) 二元种子乳液，100g的H2O, 0.54g的KPS加入反应瓶。在85°C时加入2 / 3KPS，同时缓慢滴加21mL的St / BA / AA体积比19 / I / I混合单体，反应4h后补加剩余引发剂。单体滴加完之后再反应5h，得到核壳型共聚乳液体系。
[0022]取IOmL壳型共聚乳液体系，90mL的H2O, 5mL的2- 丁酮，0.1g的SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用5% NaOH水溶液调节体系pH值至12.22，并将反应瓶移至90°C恒温水浴中，反应3h，迅速冷却。然后用5% HCl调节体系pH值至2.24，再移至90°C恒温水浴反应3h，取下反应瓶迅速冷却。用5% NaOH调到中性。
[0023]实施例2。
[0024]本发明P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法是。
[0025]将25mL 的 St、lmL 的 BA、0.21g 的 KPS、0.22g 的 NaHC03、0.2g 的 SDBS 及 155g的H2O,通过批量法，在60°C恒温水浴、N2保护下反应23h，得P(St-BA) 二元种子乳液。
[0026]取0.65g的P(St-BA) 二元种子乳液，898的!120，0.51g的KPS加入反应瓶。在95°C时加入2 / 3KPS，同时缓慢滴加25mL的St / BA / AA体积比19 / 2 / I混合单体，反应7h后补加剩余引发剂。单体滴加完之后再反应4h，得到核壳型共聚乳液体系。
[0027]取25mL壳型共聚乳液体系，IllmL的H2O, 5mL的2-丁酮，0.08g的SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用6% NaOH水溶液调节体系pH值至12.22，并将反应瓶移至80°C恒温水浴中，反应5h，迅速冷却。然后用5% HCl调节体系pH值至2.24，再移至80°C恒温水浴反应5h，取下反应瓶迅速冷却。用5% NaOH调到中性。
[0028]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
【权利要求】
1.P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法，其特征在于: 将的St、BA、KPS、NaHCO3> SDBS及H2O,通过批量法，恒温水浴、N2保护下反应，得P (St-BA) 二元种子乳液； 取P(St-BA) 二元种子乳液，H2O, KPS加入反应瓶；加入KPS，同时缓慢滴加St / BA /AA的混合单体，反应后补加剩余引发剂；单体滴加完之后再反应，得到核壳型共聚乳液体系; 取壳型共聚乳液体系，H2O, 2-丁酮，SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用NaOH水溶液调节体系PH值至12.22，并将反应瓶移至恒温水浴中反应，迅速冷却；然后用HCl调节体系pH值至2.24，再移至恒温水浴反应，取下反应瓶迅速冷却；用NaOH调到中性。
2.根据权利要求1所述的P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法，其特征在于:
将 19mL 的 St、lmI^3BA、0.24g 的 KPS、0.24g 的 NaHC03、0.1g 的 SDBS 及 120g 的 H2O,通过批量法，在70°C恒温水浴、N2保护下反应10h，得P (St-BA) 二元种子乳液； 取0.55g的P(St-BA) 二元种子乳液，100g的H2O, 0.54g的KPS加入反应瓶；在85°C时加入2 / 3KPS，同时缓慢滴加21mL的St / BA / AA体积比19 / I / I混合单体，反应4h后补加剩余引发剂；单体滴加完之后再反应5h，得到核壳型共聚乳液体系； 取IOmL壳型共聚乳液体系，90mL的H2O, 5mL的2- 丁酮，0.1g的SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用5% NaOH水溶 液调节体系pH值至12.22，并将反应瓶移至90°C恒温水浴中，反应3h，迅速冷却；然后用5% HCl调节体系pH值至2.24，再移至90°C恒温水浴反应3h，取下反应瓶迅速冷却；用5% NaOH调到中性。
3.根据权利要求1所述的P(St-BA-AA)三元共聚物纳米微孔乳胶粒子的制备方法，其特征在于:将 25mL 的 StUmL 的 BA,0.21g 的 KPS,0.22g 的 NaHC03、0.2g 的 SDBS 及 155g的H2O,通过批量法，在60°C恒温水浴、N2保护下反应23h，得P (St-BA) 二元种子乳液； 取0.65g的P(St-BA) 二元种子乳液，89g的H2O,0.51g的KPS加入反应瓶；在95°C时加入2 / 3KPS，同时缓慢滴加25mL的St / BA / AA体积比19/2/1混合单体，反应7h后补加剩余引发剂；单体滴加完之后再反应4h，得到核壳型共聚乳液体系； 取25mL壳型共聚乳液体系，IllmL的H20，5mL的2- 丁酮，0.08g的SDBS放入反应瓶中，边搅拌边用6% NaOH水溶液调节体系pH值至12.22，并将反应瓶移至80°C恒温水浴中，反应5h，迅速冷却；然后用5% HCl调节体系pH值至2.24，再移至80°C恒温水浴反应5h，取下反应瓶迅速冷却；用5% NaOH调到中性。
【文档编号】C08F2/00GK103804606SQ201210440665
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】姜丹宁 申请人:姜丹宁