专利名称：合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及共聚物制备领域，尤其涉及合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置。
背景技术：
环糊精(Cyclodextrin，简称CD)，是由CD葡萄糖转移酶(CGTASE)作用于淀粉所产生的一组环状低聚糖。最常用的是β_⑶，它由7个葡萄糖单元以α-1 ,4糖苷键连接而成的锥形圆筒结构。正是“内疏水，外亲水”的特殊分子结构，使得CD能与多种客体分子通过醚氧键、范德华力、疏水相互作用、电荷传递等各种效应形成包络物，其分子空腔外壁及大口端分布众多亲水性羟基，对金属离子具有螯合作用，因此他能有效清除废水中的有机污染物和金属离子。同时在化学分离及分析、药物控制释放、食品加工和环境保护等领域得到广泛应用。β -环糊精在水中溶解度不高，且随温度变化较大，它与其它物质产生包合物后，水溶性更低，容易从溶液中结晶析出，或单纯依靠氢键或范德华力的作用，包合物容易分离出来，使其在污水处理领域的应用受到极大限制。为修补环糊精的这一结构缺陷，扩大其应用范围，需要对其进行修饰改性。化学修饰法是在保持环糊精骨架基本不变的情况下，利用其分子中的羟基与其它基团进行醚化、酯化、氧化和交联等化学反应，获得交联聚合物。这种聚合物既较好地保持了 CD的包络识别能力，又兼具备聚合物较好的机械强度、稳定性和化学可调性等，具有海绵状的内部结构和纳米级尺度的微孔，从而能够高效地吸收和截留水中的一些用常规净水工艺和材料很难或无法降解的有机污染物质。CD空腔与聚合物网络的综合作用提高了材料的性能。含CD的交联聚合物可由CD分子与任何可与羟基反应的双官能试剂(如双环氧化物和双异氰酸酯等)反应制备。郑瑛还以环氧氯丙烷为交联剂，在碱性介质中将β-CD固载化，合成了不溶于水 的β -CD交联聚合物，并考察了声CD交联聚合物对模拟水样中的散污染物(无机重金属离子及有机酚类、胺类)的吸附性能，实验结果表明:β-CD交联聚合物对无机重金属离子(Pb2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+)及苯酚、苯胺的去除效果良好，前者的去除率达到83.60%以上，其中Pb2+的去除率高达95.62%，苯酚、苯胺的去除率达到95%以上。沈含熙进一步研究了该聚合物与α -吡啶偶氮-β -萘酚包合后鳌合金属离子，发现每克该聚合物对Cu2+、Cd2+、Ni2+、Mn2+等金属离子的饱和吸附量分别为20.3、11.2,9.45,8.92ymoL.CD交联聚合物的合成方法和在水处理方面的研究很多。何炳林研究合成胺修饰β-CD交联树脂(β -CDP) 一种高分子吸附剂，并用邻、对硝基苯酚(ο-ΝΡ、ρ-ΝΡ)表征吸附性能，其中二乙胺修饰树脂DEA — CDP在ρΗ=7的吸附能力有较大提高，他们认为胺修饰β -CDP主要以包络、酸碱双重作用对硝基酚呈现强吸附作用。彭光怀用二异氰酸酯交联β-CD合成了β -CDP,在不同吸附温度和不同被吸附溶质浓度情况下，研究了 β -CDP对ρ-ΝΡ的吸附性能和解吸性能，结果发现β-CDP的吸附和解吸性能都很强，可作为循环吸附材料。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，以克服目前现有装置存在的上述不足。本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现:—种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，包括三口烧瓶，所述三口烧瓶的左口内设有玻璃塞，三口烧瓶的右口内插接有等压滴液漏斗，三口烧瓶的中口内插接有紫外线旋转照射搅拌设备；所述紫外线旋转照射搅拌设备包括旋转驱动电机，旋转驱动电机连接有两个可折叠撑杆，可折叠撑杆插接在三口烧瓶的中口内，可折叠撑杆低端设有紫外光灯管，紫外光灯管外设有玻璃保护罩；所述两可折叠撑杆对称设置在三口烧瓶内。一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的方法，所述方法包括以下步骤:步骤一:在室温下称取3_6g环糊精，置于85_170ml的DMF溶剂中，搅拌至环糊精全部溶解，得到溶液，所述的环糊精为环糊精；步骤二:将紫外光照射装置置于水浴缸内，调节水浴缸温度保持在30-40°C，将溶液置于200ml的紫外光照射装置内，同时开启2-6kw的紫外光，调整转速为120r/min ；步骤三:以30滴/min的速度向紫外光照射装置内加入20.428X10^40.856 X IO^mol高分子单体异氰酸酯溶液，同时保持紫外光照射并持续搅拌，使充分接触反应，所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；[0012]步骤四:反应后，使用DMF溶剂洗涤所得到的固体产物，并使用蒸馏水再次洗涤，最后使用真空干燥，得到最终产物；步骤五:配置浓度为20mg/l的氯苯溶液，向其中加入5g上述产物，至于磁力搅拌器下搅拌6小时，取上清液用气象色谱法测定氯苯浓度。本实用新型的有益效果为:本装置结构简单、操作方便，该方法不受环境限制，反应速度快，对氯苯的去除效果好，实用性强，前景广泛。
下面根据附图对本实用新型作进一步详细说明。图1是本实用新型实施例所述的紫外光照射装置的结构示意图。图中:1、三口烧瓶；2、玻璃塞；3、等压滴液漏斗；4、紫外线旋转照射搅拌设备；5、旋转驱动电机；6、可折叠撑杆；7、紫外光灯管；8、玻璃保护罩；9、水浴缸。
具体实施方式
如图1所述，本实用新型实施例所述的一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，包括三口烧瓶I，所述三口烧瓶I的左口内设有玻璃塞2，三口烧瓶I的右口内插接有等压滴液漏斗3，三口烧瓶I的中口内插接有紫外线旋转照射搅拌设备4 ;所述紫外线旋转照射搅拌设备4包括旋转驱动电机5，旋转驱动电机5连接有两个可折叠撑杆6，可折叠撑杆6插接在三口烧瓶I的中口内，可折叠撑杆6低端设有紫外光灯管7，紫外光灯管7外设有玻璃保护罩8 ;所述两可折叠撑杆6对称设置在三口烧瓶I内。一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的方法，所述方法包括以下步骤:[0021]步骤一:在室温下称取3_6g环糊精，置于85_170ml的DMF溶剂中，搅拌至环糊精全部溶解，得到溶液，所述的环糊精为β -环糊精；步骤二:将紫外光照射装置置于水浴缸9内，调节水浴缸9温度保持在30-40°C，将溶液置于200ml的紫外光照射装置内，同时开启2-6kw的紫外光，调整转速为120r/min ；步骤三:以30滴/min的速度向紫外光照射装置内加入
20.428X10^40.856 X IO^mol高分子单体异氰酸酯溶液，同时保持紫外光照射并持续搅拌，使充分接触反应，所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯；步骤四:反应后，使用DMF溶剂洗涤所得到的固体产物，并使用蒸馏水再次洗涤，最后使用真空干燥，得到最终产物；步骤五:配置浓度为20mg/l的氯苯溶液，向其中加入5g上述产物,至于磁力搅拌器下搅拌6小时，取上清液用气象色谱法测定氯苯浓度。具体实施例一取3.0g纯化后的β_⑶放入200ml三口烧瓶中(向容器中通入氮气，以排除内部空气，防止氧气干扰反应)，加入85mlDMF使β -⑶充分溶解。将紫外光照射装置插入烧瓶并固定(见附图)，控制紫外光强为2kW，紫外灯管转速120r/min，以30滴/min的速度向其中加入3.30ml (20.428 X 10_3mOl)六亚甲基二异氰酸酯溶液(保持氮气环境)。水浴加热三口烧瓶，使反应物在30°C下反应lOmin。反应结束后，过滤得白色粉末，用DMF冲洗、蒸馏水洗，真空干燥得到目标产物。具体实施例二取3.0g纯化后的β_⑶放入200ml三口烧瓶中(向容器中通入氮气，以排除内部空气，防止氧气干扰反应·)，加入85mlDMF使β -⑶充分溶解。将紫外光照射装置插入烧瓶并固定(见附图)，控制紫外光强为4kW，紫外灯管转速120r/min，以30滴/min的速度向其中加入3.30ml (20.428 X 10_3mOl)六亚甲基二异氰酸酯溶液(保持氮气环境)。水浴加热三口烧瓶，使反应物在30°C下反应lOmin。反应结束后，过滤得白色粉末，用DMF冲洗、蒸馏水洗，真空干燥得到目标产物。具体实施例三取3.0g纯化后的β_⑶放入200ml三口烧瓶中(向容器中通入氮气，以排除内部空气，防止氧气干扰反应)，加入85mlDMF使β -⑶充分溶解。将紫外光照射装置插入烧瓶并固定(见附图)，控制紫外光强为2kW，紫外灯管转速240r/min，以30滴/min的速度向其中加入3.30ml (20.428 X 10_3mOl)六亚甲基二异氰酸酯溶液(保持氮气环境)。水浴加热三口烧瓶，使反应物在30°C下反应lOmin。反应结束后，过滤得白色粉末，用DMF冲洗、蒸馏水洗，真空干燥得到目标产物。具体实施例四取3.0g纯化后的β_⑶放入200ml三口烧瓶中(向容器中通入氮气，以排除内部空气，防止氧气干扰反应)，加入85mlDMF使β -⑶充分溶解。将紫外光照射装置插入烧瓶并固定(见附图)，控制紫外光强为2kW，紫外灯管转速120r/min，以30滴/min的速度向其中加入3.30ml (20.428 X 10_3mOl)六亚甲基二异氰酸酯溶液(保持氮气环境)。水浴加热三口烧瓶，使反应物在30°C下反应5min。反应结束后，过滤得白色粉末，用DMF冲洗、蒸馏水洗，真空干燥得到目标产物。[0034]具体实施例五取3.0g纯化后的β_⑶放入200ml三口烧瓶中(向容器中通入氮气，以排除内部空气，防止氧气干扰反应)，加入85mlDMF使β -⑶充分溶解。将紫外光照射装置插入烧瓶并固定(见附图)，控制紫外光强为2kW，紫外灯管转速120r/min，以30滴/min的速度向其中加入3.30ml (20.428 X 10_3mOl)六亚甲基二异氰酸酯溶液(保持氮气环境)。水浴加热三口烧瓶，使反应物在60°C下反应lOmin。反应结束后，过滤得白色粉末，用DMF冲洗、蒸馏水洗，真空干燥得到目标产物。本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人在本实用新型的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方 案，均落在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，包括三口烧瓶(I)，其特征在于:所述三口烧瓶(I)的左口内设有玻璃塞(2)，三口烧瓶(I)的右口内插接有等压滴液漏斗(3)，三口烧瓶(I)的中口内插接有紫外线旋转照射搅拌设备(4 )。
2.根据权利要求1所述的合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，其特征在于:所述紫外线旋转照射搅拌设备(4)包括旋转驱动电机(5)，旋转驱动电机(5)连接有两个可折叠撑杆(6)，可折叠撑杆(6 )插接在三口烧瓶(I)的中口内，可折叠撑杆(6 )低端设有紫外光灯管(7)，紫外光灯管(7 )外设有玻璃保护罩(8 )。
3.根据权利要求2所述的合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，其特征在于:所述两可折叠撑杆(6)对称设置在三口烧瓶(I)内。
专利摘要本实用新型涉及一种合成异氰酸酯-环糊精共聚物的紫外光照射装置，包括三口烧瓶，所述三口烧瓶的左口内设有玻璃塞，三口烧瓶的右口内插接有等压滴液漏斗，三口烧瓶的中口内插接有紫外线旋转照射搅拌设备。本实用新型的有益效果为本装置结构简单、操作方便，该方法不受环境限制，反应速度快，对氯苯的去除效果好，实用性强，前景广泛。
文档编号C08G18/73GK203112729SQ20132004929
公开日2013年8月7日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者方宏伟, 李孟, 李长勇, 张彦卿, 刘政, 秦继平, 李蒨 申请人:中铁建设集团有限公司, 武汉理工大学