一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明的一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，步骤为：(1)向容器中加入溶剂环氧丙烷、杂环胺及ODA，边搅拌边加入PMDA，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入氧化铬粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35℃，得到氧化铬-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜。本发明可以降低聚酰亚胺的表面电导率，防止静电，扩大其应用范围。
【专利说明】一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法
[0001]
【技术领域】
本发明涉及一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，属材料加工领域。
[0002]技术背景
现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜的表面电阻率在1016Q/square级，导电性不好，其本身可以作为一种绝缘材料，但是随着太空领域的拓展，聚酰亚胺材料在航空航天工程上的应用越来越广泛，对于其各项性能的要求也各不相同。在正常的环境下，由于其极低的电导率，电荷难以移动，使负载在表面的电荷很难消散出去，形成静电。这种静电在船舶、航空器中以及电子元件中有着相当大的危害，会造成电容击穿，电子元件被损坏等极其严重的后果。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，可以降低聚酰亚胺的表面电导率，防止静电，扩大其应用范围。
[0004]为实现以上目的，本发明的一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，步骤为:(1)向容器中加入溶剂环氧丙烷、0DA与杂环胺，边搅拌边加入PMDA，反应3h生成共混聚酰胺酸溶液；所述PMDA、0DA、杂环胺的质量比为1:0.5:0.2 ; (2)在上述溶液中加入氧化铬粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35°C，得到氧化铬-聚酰胺酸溶液；所述氧化铬的质量为PMDA质量的0.05% ； (3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到氧化铬-共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0005]进一步的，所述PMDA与溶剂环氧丙烷的料液比为1 g: 10_20ml。
[0006]进一步的，所述步骤(2)中超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh。
[0007]本发明产生的有益效果为，本发明在聚酰亚胺中加入氧化铬会增加聚酰亚胺分子链之间的摩擦，使得聚酰亚胺与氧化铬之间产生作用力，并增加聚合物的刚性，从而使聚酰亚胺分子链不容易运动，从而增加聚酰亚胺膜的弹性模量、拉伸强度及断裂伸长率。另一方面，由于氧化铬具有极高的电导性，将氧化铬加入到聚酰亚胺中可以降低其表面电导率，防止电荷聚集形成静电而造成不必要的损失。
实施例
[0008]实施例1:
由以下方法制备金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜:
(1)向容器中加入2000ml溶剂环氧丙烷、50g4，4’ - 二辛基二苯胺(0DA)及20g杂环胺，边搅拌边加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.05g氧化铬粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到氧化铬-共混聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0009]制备得到的金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.682GPa、拉伸强度177MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.4267 X ΙΟ8 Ω /square及7.5138X ΙΟ7 Ω/square。
[0010]实施例2:
由以下方法制备金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜:
(1)向容器中加入3000ml溶剂环氧丙烷及50g4，4’-二辛基二苯胺(0DA)及20g杂环胺，边搅拌边加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.05g氧化铬粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到氧化铬-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0011]制备得到的金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.68GPa、拉伸强度199MPa、断裂伸长率23%，上下表面电阻率分别为1.2782 X ΙΟ8 Ω /square及
7.2573X ΙΟ7Ω/square。
[0012]实施例3:
由以下方法制备金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜:
(1)向容器中加入2000ml溶剂环氧丙烷及50g4，4’-二辛基二苯胺(0DA)及20g杂环胺，边搅拌边加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.05g氧化铬粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到氧化铬-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0013]制备得到的金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.36GPa、拉伸强度176MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.4281 X ΙΟ8 Ω /square及
7.6348X ΙΟ7 Ω/square。
【权利要求】
1.一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤为: (1)向容器中加入溶剂环氧丙烷、ODA与杂环胺，边搅拌边加入PMDA，反应3h生成共混聚酰胺酸溶液；所述PMDA、0DA、杂环胺的质量比为1:0.5:0.2 ; (2)在上述溶液中加入氧化铬粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-350C，得到氧化铬-聚酰胺酸溶液；所述氧化铬的质量为PMDA质量的0.05% ； (3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂环氧丙烷，再放置于真空烘箱中，使得氧化铬-共混聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述PMDA与溶剂环氧丙烷的料液比为I g:10-20ml。
3.根据权利要求1所述的一种金属掺杂共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35 °C再进行超声处理Ih。
【文档编号】C08L79/08GK104292484SQ201410499016
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司