一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：(1)向容器中加入溶剂甲基异丁酮、DDE及PMDA，生成聚酰胺酸溶液A；(2)向容器中加入溶剂甲基异丁酮、DDE及ODPA，生成聚酰胺酸溶液B；(3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。本发明可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。
【专利说明】一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，属材料加工领域。
[0002]技术背景
现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜在某些较为极端的条件下，如反复弯折、缠绕等，单一体系的聚酰亚胺薄膜存在较脆、易断裂的缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。
[0004]为实现以上目的，本发明的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为:
(1)向容器中加入溶剂甲基异丁酮及二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ;(2)向容器中加入溶剂甲基异丁酮及二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入二苯醚四羧酸二酐(0DPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ； (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到双组份聚酰亚胺复合薄膜。
[0005]进一步的，所述PMDA与DDE的质量比为1:0.8-1.2。
[0006]进一步的，所述0DPA与DDE的质量比为1:0.8-1.2。
[0007]进一步的，所述PMDA与溶剂甲基异丁酮的料液比为1 g:20-30ml。
[0008]进一步的，所述0DPA与溶剂甲基异丁酮的料液比为1 g:20-30ml。
[0009]进一步的，所述步骤(3)中所述真空烘箱的温度为300_400°C，烘干时间为3h。
[0010]本发明产生的有益效果为，本发明采用聚酰胺酸共混的方法，两种聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性，有效提高了复合薄膜的断裂伸长率。
实施例
[0011]实施例1:
由以下方法制备双组份聚酰亚胺复合薄膜:
(1)向容器中加入4000ml溶剂甲基异丁酮及80g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入4000ml溶剂甲基异丁酮及80g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B; (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于300°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到双组份聚酰亚胺复合薄膜。
[0012]制备得到的双组份聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.62GPa、拉伸强度385MPa、断裂伸长率72%。
[0013]实施例2:
由以下方法制备双组份聚酰亚胺复合薄膜:
(1)向容器中加入5000ml溶剂甲基异丁酮及100g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入5000ml溶剂甲基异丁酮及100g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于350°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到双组份聚酰亚胺复合薄膜。
[0014]制备得到的双组份聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.88GPa、拉伸强度385MPa、断裂伸长率75%。
[0015]实施例3:
由以下方法制备双组份聚酰亚胺复合薄膜:
(1)向容器中加入6000ml溶剂甲基异丁酮及120g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入6000ml溶剂甲基异丁酮及120g 二胺基二苯醚(DDE)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于400°C真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到双组份聚酰亚胺复合薄膜。
[0016]制备得到的双组份聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为3.66GPa、拉伸强度364MPa、断裂伸长率73%。
【权利要求】
1.一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:步骤为: (1)向容器中加入溶剂甲基异丁酮及002，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入？10八，反应处生成聚酰胺酸溶液八； (2)向容器中加入溶剂甲基异丁酮及002，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入00？八，反应处生成聚酰胺酸溶液8 ； (3)将上述八溶液和8溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌处，得到透明浅黄色的粘稠液体； (4)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂甲基异丁酮，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，得到聚酰亚胺复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:所述？10八与臓的质量比为1:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:所述00？八与臓的质量比为1:0.8-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:所述？10八与溶剂甲基异丁酮的料液比为1 8:20-301111。
5.根据权利要求1所述的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:所述00？八与溶剂甲基异丁酮的料液比为1 8:20-301111。
6.根据权利要求1所述的一种双组份聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中所述真空烘箱的温度为300-4001，烘干时间为3匕。
【文档编号】C08J5/18GK104311849SQ201410502934
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司