胶体微球的制备方法

胶体微球的制备方法
【专利摘要】本发明涉及材料化学【技术领域】，具体涉及一种胶体微球的制备方法。胶体微球的制备方法，包括以下步骤：原材料的准备以及胶体微球的制备：其中，胶体微球的制备方法为：向四口烧瓶中加入8g苯乙烯单体和1g丙烯酸单体，搅拌回流；待溶液加热到70℃恒温后，以2mL／min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液；磁力搅拌反应；反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤5次，制得胶体微球，备用。由本发明提供的方法制得的胶体微球，胶体微球的平均直径约为290nm，微球之间呈紧密六方排列，胶体微球从上往下以最紧密堆积形式排列，由此制得的PS胶体晶体，表面相当平整，且整体缺陷较少。
【专利说明】 胶体微球的制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及材料化学【技术领域】，具体涉及一种胶体微球的制备方法。

【背景技术】
[0002]1991年首次报道了以联吡啶钌(II)络合物染料敏化T12纳米晶薄膜太阳能电池，由于其制作成本低廉和制备工艺简单，引起极大关注。而由于制造有分层次有序结构的大孔T12双层膜的原料为PS胶体晶体，PS胶体晶体又是由胶体微球制得的。


【发明内容】

[0003]本发明旨在提出一种胶体微球的制备方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
胶体微球的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料的准备:
苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾、钛酸四异丙酯、无水乙醇、异丙醇、二乙醇胺、浓硫酸、过氧化氢、乙酰丙酮和OP乳化剂；N719染料和电解液；其中，苯乙烯单体通过5% (质量分数)的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，过硫酸钾在40°C下进行重结晶；
步骤2:胶体微球的制备:
(1)向四口烧瓶中加入8g苯乙烯单体和Ig丙烯酸单体,搅拌回流；
(2)待溶液加热到70°C恒温后，以2mL/ min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液；
(3)进行磁力搅拌反应；
(4)反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤5次，制得胶体微球，备用。
[0005]优选地，所述的Pt溶液为主要成分H2PtCI615
[0006]优选地，电解液主要成分为Lil，I2,4-叔丁基吡啶，1，2_ 二甲基-3-丙基碘化咪唑。
[0007]优选地，所述的步骤2中胶体微球的制备过程中始终氮气保护。
[0008]或者优选地，所述的KPS水溶液的制备方法为:将0.2g KPS溶于80mL去离子水中，滴加前预热至70°C，即制得KPS水溶液。
[0009]或者优选地,所述磁力搅拌反应中的搅拌速度为300r / min,搅拌时间10h。
[0010]本发明的技术效果在于:
由本发明提供的方法制得的胶体微球，胶体微球的平均直径约为290nm，微球之间呈紧密六方排列，胶体微球从上往下以最紧密堆积形式排列，由此制得的PS胶体晶体，表面相当平整，且整体缺陷较少。

【具体实施方式】
[0011]一种胶体微球的制备方法，包括以下步骤:
步骤1:原材料的准备: 苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾、钛酸四异丙酯、无水乙醇、异丙醇、二乙醇胺、浓硫酸、过氧化氢、乙酰丙酮和OP乳化剂；N719染料和电解液；其中，苯乙烯单体通过5% (质量分数)的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，过硫酸钾在40°C下进行重结晶。
[0012]步骤2:胶体微球的制备:
(O向四口烧瓶中加入Sg苯乙烯单体和Ig丙烯酸单体，在氮气保护下搅拌回流；(2)待溶液加热到70°C恒温后，以2mL / min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液其中，KPS水溶液的制备方法为将0.29 KPS溶于80mL去离子水中，滴加前预热至70°C即可；
(3)在氮气保护下以300r/ min的磁力搅拌反应1h ；
(4)反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤数次，制得胶体微球，备用。
【权利要求】
1.胶体微球的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1:原材料的准备: 苯乙烯、丙烯酸、过硫酸钾、钛酸四异丙酯、无水乙醇、异丙醇、二乙醇胺、浓硫酸、过氧化氢、乙酰丙酮和OP乳化剂；N719染料和电解液；其中，苯乙烯单体通过5% (质量分数)的氢氧化钠溶液去除阻聚剂，过硫酸钾在40°C下进行重结晶； 步骤2:胶体微球的制备: (1)向四口烧瓶中加入8g苯乙烯单体和Ig丙烯酸单体,搅拌回流； (2)待溶液加热到70°C恒温后，以2mL/ min的速度缓慢滴加含有引发剂KPS水溶液； (3)进行磁力搅拌反应； (4)反应结束自然冷却至室温，将获得的PS乳胶液离心洗涤5次，制得胶体微球，备用。
2.如权利要求1胶体微球的制备方法，其特征在于:所述的Pt溶液主要成分H2PtCI615
3.如权利要求1胶体微球的制备方法，其特征在于:所述的电解液主要成分为Lil，12，4-叔丁基吡啶，1，2- 二甲基-3-丙基碘化咪唑。
4.如权利要求1胶体微球的制备方法，其特征在于:所述的步骤2中胶体微球的制备过程中始终氮气保护。
5.如权利要求1胶体微球的制备方法，其特征在于:所述的KPS水溶液的制备方法为:将0.2g KPS溶于80mL去离子水中，滴加前预热至70°C，即制得KPS水溶液。
6.如权利要求1胶体微球的制备方法，其特征在于:所述磁力搅拌反应中的搅拌速度为300r / min,揽拌时间10h。
【文档编号】C08F220/06GK104311715SQ201410575517
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月25日 优先权日:2014年10月25日
【发明者】郝青 申请人:陕西玉航电子有限公司