一种1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成方法与流程

技术特征：

1.一种1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成方法，包括如下步骤：

(1)二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷进行反应，得到式Ⅰ所示1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷：

(2)在有机溶剂中，1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂进行氯化反应，得到式Ⅱ所示1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷：

(3)在有机溶剂中，1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与烷基锂试剂进行锂化反应；然后进行关环反应，即可得到式Ⅲ所示1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述方法在惰性气氛下进行；所述方法在无水或基本无水的条件下进行；所述基本无水为含水量≤0.1％。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷的摩尔比为(0.1～10)：1；

所述反应在有机溶剂中进行；每1g反应原料需要0～10mL的所述有机溶剂，所述反应原料为二苯基氯硅烷和四甲基二硅氮烷；所述有机溶剂为烃类溶剂和/或饱和醚类溶剂；所述烃类溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和石油醚中的至少一种；所述饱和醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、 乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的至少一种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为-25～125℃，时间为1～48小时。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂的摩尔比为3:(2～4)；所述氯化试剂为三氯异氰尿酸；

每1g 1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷需要2～10mL所述有机溶剂；所述有机溶剂为烃类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的至少一种；所述烃类溶剂为饱和烃类溶剂和/或不饱和烃类溶剂，所述饱和烃类溶剂为己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一种；所述不饱和烃类溶剂为甲苯和/或二甲苯；所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷和/或氯仿；所述醚类溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中的至少一种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氯化反应的温度在-20℃至所述有机溶剂的沸点之间，时间为1～12小时。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，每0.01mol的1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷需要10～150mL所述有机溶剂；所述有机溶剂为饱和烃类溶剂和/或不饱和烃类溶剂，所述饱和烃类溶剂为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一种；所述不饱和烃类溶剂为甲苯和/或二甲苯。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述锂化反应中，1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述烷基锂试剂的摩尔比为1：(1～1.1)；所述烷基锂试剂为正丁基锂。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述锂化反应的温度在所述有机溶剂的熔点至0℃之间，时间为0.5～10小时。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述关环反应中，所述关环反应的温度在0℃至所述有机溶剂的沸点之间，时间为4～72h。