一种TiO2生物医用薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物医药材料技术领域，具体设及一种Ti化生物医用薄膜的制备方 法。
【背景技术】
[0002] Ti化已被证明是一种与人体的细胞与组织器官有着良好的生物活性的氧化物，具 有良好的耐生理腐蚀性、自清洁性、抗菌性W及抗凝血性能等，对生物体非常安全，且性能 十分稳定，在生物材料领域应用及其广泛。Ti〇2纳米薄膜兼顾Ti化和纳米结构所具有的性 能，有较好的生物相容性，常作为植入体薄膜应用于植入体材料表面;除此之外，Ti〇2纳米 薄膜独特的光学响应性使其在细胞技术领域也有着较好的应用。Ti〇2纳米薄膜既可应用于 骨植入材料涂层，也可应用于细胞薄层技术。
[0003] 憐酸巧是生物体硬组织的重要无机成分，它与自然骨的矿化结构相似，具有骨传 导性能和骨诱导性能，可W与蛋白和细胞有较好的结合，因此具有较好的生物相容性和生 物活性，可W直接与骨组织、软组织和肌肉组织形成键接。
[0004] Ti化纳米薄膜虽然在生物医用材料上表现出了自己独有的优势，但是其生物性能 还可W进一步的提局。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种Ti化生物医用薄膜的制备方法， 所得薄膜不仅具有良好的力学性能，还有良好的蛋白吸附性能。
[0006] -种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0007] 步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋2~7份、憐酸巧1~5份、憐酸二氨锭3~6份、聚 乙締化咯烧酬2~5份、聚下二酸下二醇醋1~4份、石蜡3~7份、聚乙締2~6份、四乙氧基娃 烧1~5份、色拉油3~6份混合分散，球磨，得到混合物A;
[000引步骤2, W重量份计，将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入无水乙醇100~ 200份，加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0009]步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋2~7份、壳聚糖1~5份、乙締基=甲氧基硅烷3 ~6份、黄原胶2~5份、丙締酸二甲胺基乙醋3~7份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混 合物C;
[0010]步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0011] 步骤5，将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0012] 进一步地，步骤1中混合分散的揽拌速度为800~1000巧m，揽拌时间10~20min。 [OOU] 进一步地，步骤帥烘干溫度化5(TC。
[0014] 进一步地，步骤4中挤出溫度为180~200°C。
[0015] 进一步地，步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为210~220°C，料筒前段 溫度为220~230°C，吹胀比为1.2~1.5,螺杆转速20~30巧m，牵引速度15~20m/min。
[0016] 进一步地，步骤I中还需要加入N，N-二下基氨基二硫代甲酸锋3~7份。
[0017] 本发明的Ti化生物医用薄膜的拉伸强度达到了31MPaW上，断裂伸长率达到了 318% W上，水蒸汽透过率达到了3.6g/cm2，h，同时具有良好的蛋白吸附性能。
【具体实施方式】 [001引实施例1
[0019] -种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0020] 步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋2份、憐酸巧1份、憐酸二氨锭3份、聚乙締化咯烧 酬2份、聚下二酸下二醇醋1份、石蜡3份、聚乙締2份、四乙氧基硅烷1份、色拉油3份混合分 散，球磨，得到混合物A;
[0021] 步骤2,将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入W重量份计无水乙醇100份， 加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0022] 步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋2份、壳聚糖1份、乙締基S甲氧基硅烷3份、黄原 胶2份、丙締酸二甲胺基乙醋3份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合物C;
[0023] 步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0024] 步骤5,将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0025] 其中，步骤1中混合分散的揽拌速度为8(K)rpm，揽拌时间20min;步骤2中烘干溫度 为150°C ;步骤4中挤出溫度为180°C ;步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为210 °C，料筒前段溫度为220°C，吹胀比为1.2，螺杆转速20巧m，牵引速度20m/min。
[00%] 实施例2
[0027] -种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[00%]步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋5份、憐酸巧3份、憐酸二氨锭5份、聚乙締化咯烧 酬4份、聚下二酸下二醇醋2份、石蜡6份、聚乙締5份、四乙氧基硅烷4份、色拉油4份混合分 散，球磨，得到混合物A;
[0029] 步骤2,将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入W重量份计无水乙醇140份， 加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0030] 步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋6份、壳聚糖2份、乙締基=甲氧基硅烷5份、黄原 胶3份、丙締酸二甲胺基乙醋6份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合物C;
[0031 ]步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0032] 步骤5,将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0033] 其中，步骤1中混合分散的揽拌速度为9(K)rpm，揽拌时间IOmin;步骤2中烘干溫度 为150°C ;步骤4中挤出溫度为200°C ;步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为220 °C，料筒前段溫度为230°C，吹胀比为1.5,螺杆转速30巧m，牵引速度15m/min。
[0034] 实施例3
[0035] 一种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0036] 步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋3份、憐酸巧4份、憐酸二氨锭4份、聚乙締化咯烧 酬3份、聚下二酸下二醇醋2份、石蜡6份、聚乙締5份、四乙氧基硅烷2份、色拉油4份混合分 散，球磨，得到混合物A;
[0037] 步骤2,将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入W重量份计无水乙醇200份， 加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0038] 步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋6份、壳聚糖4份、乙締基=甲氧基硅烷5份、黄原 胶3份、丙締酸二甲胺基乙醋6份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合物C;
[0039] 步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0040] 步骤5，将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0041 ]其中，步骤1中混合分散的揽拌速度为lOOOrpm，揽拌时间IOmin;步骤2中烘干溫度 为150°C ;步骤4中挤出溫度为190°C ;步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为220 °C，料筒前段溫度为230°C，吹胀比为1.3,螺杆转速2虹pm，牵引速度15m/min。
[0042] 实施例4
[0043] -种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0044] 步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋7份、憐酸巧5份、憐酸二氨锭6份、聚乙締化咯烧 酬5份、聚下二酸下二醇醋4份、石蜡7份、聚乙締6份、四乙氧基硅烷5份、色拉油6份混合分 散，球磨，得到混合物A;
[0045] 步骤2,将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入W重量份计无水乙醇180份， 加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0046] 步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋7份、壳聚糖5份、乙締基=甲氧基硅烷6份、黄原 胶5份、丙締酸二甲胺基乙醋7份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合物C;
[0047] 步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0048] 步骤5，将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0049] 其中，步骤1中混合分散的揽拌速度为8(K)rpm，揽拌时间20min;步骤2中烘干溫度 为150°C ;步骤4中挤出溫度为180°C ;步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为210 °C，料筒前段溫度为220°C，吹胀比为1.2，螺杆转速20巧m，牵引速度20m/min。
[00加]实施例5
[0051] 本实施例与实施例3的区别在于:步骤1中还需要加入N，N-二下基氨基二硫代甲酸 锋3~7份。
[0052] 一种Ti化生物医用薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0053] 步骤1，W重量份计，将铁酸四下醋3份、憐酸巧4份、憐酸二氨锭4份、聚乙締化咯烧 酬3份、聚下二酸下二醇醋2份、石蜡6份、聚乙締5份、四乙氧基硅烷2份、色拉油4份、N，N-二 下基氨基二硫代甲酸锋5份混合分散，球磨，得到混合物A;
[0054] 步骤2,将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入W重量份计无水乙醇200份， 加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B;
[0055] 步骤3, W重量份计，将丙締酸乙醋6份、壳聚糖4份、乙締基=甲氧基硅烷5份、黄原 胶3份、丙締酸二甲胺基乙醋6份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合物C;
[0056] 步骤4,将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料；
[0057] 步骤5,将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。
[0化引其中，步骤1中混合分散的揽拌速度为lOOOrpm，揽拌时间IOmin;步骤2中烘干溫度 为150°C ;步骤4中挤出溫度为190°C ;步骤5中挤出吹膜条件为吹膜机料筒后段溫度为220 °C，料筒前段溫度为230°C，吹胀比为1.3,螺杆转速2虹pm，牵引速度15m/min。
[0059]将实施例1至5所得薄膜进行性能测试，结果如下：
[0060]
[0061]由上述结果可知，本发明的Ti化生物医用薄膜具有良好的性能，其中膜的拉伸强 度达到了31M化W上，断裂伸长率达到了318% W上，水蒸汽透过率达到了3.6g/cm2 . h，同 时具有良好的蛋白吸附性能。
【主权项】
1. 一种Ti〇2生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： 步骤1，以重量份计，将钛酸四丁酯2~7份、磷酸钙1~5份、磷酸二氢铵3~6份、聚乙烯 吡咯烷酮2~5份、聚丁二酸丁二醇酯1~4份、石蜡3~7份、聚乙烯2~6份、四乙氧基硅烷1~ 5份、色拉油3~6份混合分散，球磨，得到混合物A; 步骤2,以重量份计，将步骤1所得混合物A转入到回流装置中，加入无水乙醇100~200 份，加热回流，过滤，滤渣烘干，得混合物B; 步骤3,以重量份计，将丙烯酸乙酯2~7份、壳聚糖1~5份、乙烯基三甲氧基硅烷3~6 份、黄原胶2~5份、丙烯酸二甲胺基乙酯3~7份加至步骤2所得混合物B中，混合，得到混合 物C; 步骤4，将步骤3所得混合物C通过双螺杆挤出机挤出，得到挤出料； 步骤5，将步骤4所得挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。2. 根据权利要求1所述的Ti02生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:步骤1中混合分散 的搅拌速度为800~lOOOrpm，搅拌时间10~20min。3. 根据权利要求1所述的Ti02生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:步骤2中烘干温度 为 150。。。4. 根据权利要求1所述的Ti02生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:步骤4中挤出温度 为 180 ~200°C。5. 根据权利要求1所述的Ti02生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:步骤5中挤出吹膜 条件为吹膜机料筒后段温度为210~220°C，料筒前段温度为220~230°C，吹胀比为1.2~ 1.5，螺杆转速20~30rpm，牵引速度15~20m/min。6. 根据权利要求1所述的Ti02生物医用薄膜的制备方法，其特征在于:步骤1中还需要加 入N，N-二丁基氨基二硫代甲酸锌3~7份。
【专利摘要】本发明提供了一种TiO2生物医用薄膜的制备方法，先将钛酸四丁酯、磷酸钙、磷酸二氢铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚丁二酸丁二醇酯、石蜡、聚乙烯、四乙氧基硅烷、色拉油混合分散，球磨，将所得混合物转入到回流装置中，加入无水乙醇，加热回流，过滤，滤渣烘干，再加入丙烯酸乙酯、壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷、黄原胶、丙烯酸二甲胺基乙酯，混合，然后将混合物通过双螺杆挤出机挤出，最后将挤出料通过塑料吹膜机挤出吹膜，即得。本发明的TiO2生物医用薄膜的拉伸强度达到了31MPa以上，断裂伸长率达到了318%以上，水蒸汽透过率达到了3.6g/cm2.h，同时具有良好的蛋白吸附性能。
【IPC分类】C08K5/101, C08K3/32, C08L39/06, C08L91/06, C08L23/06, C08L5/00, C08K13/02, C08K5/17, C08K3/22, C08L5/08, B29C55/28, C08L67/02, C08L91/00, C08K5/5425
【公开号】CN105713400
【申请号】CN201610202022
【发明人】不公告发明人
【申请人】青岛百瑞吉生物工程有限公司