一种药物中间体硫氰酸‑2,4‑二硝基苯酯的合成方法与流程

文档序号:12241391阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种药物中间体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入2,4-二硝基苯(2)0.32mol,环己烷500ml,氯化亚锡0.31mol,硫氰甲胺溶液0.51—0.53mol,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至80--85℃,保持回流5—7h,降低溶液温度至5--9℃,分出有机层,水层用乙腈提取,合并有机层,盐溶液洗涤,乙二胺洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯(1);其中,步骤(i)所述的环己烷质量分数为60—65%,步骤(i)所述的乙腈质量分数为70—75%,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸铵、氯化钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙二胺质量分数为80—85%。

3.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为活性氧化铝、无水碳酸钾中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种药物中间体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为90—95%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1