本发明涉及复合氨基酸生产
技术领域：
，特别涉及一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，尤其涉及至少一种胱氨酸、亮氨酸等联产复合氨基酸的方法。
背景技术：
：氨基酸是人体生命运动中所必须的基本物质。复合氨基酸有多种类型，原料主要分有植物型和动物型。植物型复合氨基酸以天然高蛋白植物为原料，采用先进的生化工程技术，从植物中提取，分离多种氨基酸精致而成。动物型复合氨基酸是以各种高蛋白动物体（如毛发、羽毛等）为原料，经微生物发酵或酸碱水解处理后，喷雾干燥加工而成。复合氨基酸的种类，主要是指这种产品中含有氨基酸的种类的数量，主要剂型有8种氨基酸复合、18种氨基酸复合、22种氨基酸复合等剂型。复合氨基酸的用途广泛，人体用可增强人体免疫功能，加强营养吸收等；在畜禽动物饲养，可用作饲料营养添加剂，提高畜禽日增重，蛋白质利用率和和饲料转化率，减少了生物药物的使用，增强动物抵抗力；农业上可做浓缩肥、液态肥原料、添加于发酵豆粕等。羽毛或毛发生产复合氨基酸通常包括以下两种方法：直接生产复合氨基酸和与其他氨基酸（如胱氨酸）联合生产。申请号为97105829.6的专利公开了一种从牦牛毛中提取胱氨酸和复合氨基酸的方法，该方法包括:筛选去杂加酸水解，冷却加碱中和沉淀过滤得胱氨酸粗品Ⅰ并得复合氨基酸母液，粗品Ⅰ再溶于酸并脱色中和沉淀得粗品Ⅱ，再溶解脱色中和沉淀得精品，脱水干燥即得胱氨酸产品，氨基酸母液经脱盐浓缩干燥得复合氨基酸产品。申请号为201310140828.2的专利公开了一种以家禽羽毛为原料生产复合氨基酸的方法，先将家禽羽毛洗涤干燥、剪切粉碎预处理、剪切粉碎后再采用微波膨化与蛋白酶酶解结合法，再采用活性炭脱腥、脱异味脱色处理，经过过滤、浓缩、高速离心、喷雾干燥最终生产出复合氨基酸。现有的复合氨基酸生产线功能单一，仅能得到一种或者两种产品，并且复合氨基酸的用途很多，如饲料添加剂、化工原料或其他用途，而现有技术仅能得到一种规格的产品。同时，现有的复合氨基酸收率较低，产量为350-400kg每吨毛，水分含量大于3.5%，氨基酸含量以干重计小于20%。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提供了一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，该方法能高收率地得到高品质的复合氨基酸、胱氨酸和亮氨酸等，且在复合氨基酸制备过程中无粉尘，操作环境良好。所述技术方案如下：本发明实施例提供了一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，包括胱氨酸工段、亮氨酸工段和复合氨基酸工段，胱氨酸工段的二次碱中和母液送亮氨酸工段用于生产亮氨酸；亮氨酸工段包括：二次碱中和母液经浓缩、缩合、氨解、脱色和氨中和后得到亮氨酸，缩合工序的滤液送复合氨基酸工段。其中，胱氨酸工段包括以下步骤：101水解：将经过选毛的羽毛用质量浓度26-33%的盐酸进行水解，水解温度为110-120℃，盐酸的用量为1.6-2.0吨/吨毛。102浓缩：将步骤101得到的水解液浓缩至原重量的1/4-1/2，浓缩温度为85-95℃。103一次碱中和：在步骤102得到的浓缩液中加入质量浓度25-33%的NaOH溶液，中和条件为：NaOH溶液：浓缩液的质量比为0.3-0.6:1，温度为65-75℃。104一母分离：将步骤103得到的中和液自然沉降24-36小时，压滤，得一次母液。105酸中和：将步骤104得到的滤渣采用盐酸进行溶解，调整pH为0.7-0.9，完全溶解后，压滤。106二次碱中和：在步骤105得到的滤液中加入NaOH，调整pH至4.5-5.0，温度为15-60℃，反应完成后压滤，得二次母液。107一次脱色：将步骤106得到的滤渣采用活性炭进行脱色，脱色条件为：温度55-75℃，pH为0.4-0.6，活性炭的使用量为2-5Kg/吨毛，脱色完成后压滤。108二次脱色：将步骤107得到的滤液采用活性炭进行脱色，脱色条件为：温度55-75℃，pH为0.4-0.6，活性炭的使用量为15-25Kg/吨毛，脱色完成后压滤。109氨中和：将步骤108得到的滤液用质量浓度10-20%的氨水进行中和，中和条件为：温度70-80℃，氨水的使用量为200-400Kg/吨毛，反应完成后离心分离得胱氨酸粗品和三次母液；110胱氨酸精制：步骤109得到的胱氨酸粗品经洗涤、干燥后得到胱氨酸精品。其中，亮氨酸工段包括以下步骤：201二母浓缩：将步骤106得到的二次母液于95-105℃条件下，浓缩至15-18波美度。202缩和：将步骤201得到的浓缩液与硫酸和邻二甲苯混合液（根据需要可以加适量NaCl）趁热进行反应，浓缩液与混合液的体积比为1:0.025-0.03，混合液中硫酸与邻二甲苯的体积比为1:0.8-1.2，反应完成后冷却、压滤。203二母氨解：将步骤202得到的滤渣溶解后加液氨进行氨解，氨解条件为：温度90-100℃，终点pH为7.5-8.5，反应完成后压滤，滤液送步骤301用于生产复合氨基酸。204二母脱色：将步骤203得到的滤渣采用活性炭进行脱色，脱色条件为：温度80-85℃，活性炭的使用量为0.65-2.5Kg/吨毛，pH为0.8-1.3，脱色完成后压滤。205二母氨中和：步骤204得到的滤液加入氨水进行氨解，氨解条件为：温度60-75℃，终点pH为4.5-5.0，反应完成后离心得到亮氨酸粗品。206亮氨酸精制：步骤205得到的亮氨酸粗品经洗涤、干燥后得到亮氨酸精品。其中，复合氨基酸工段包括以下步骤：301复合氨解：在步骤202得到的滤液中加入液氨将pH值调整为4.4-5.3得到料浆。302喷粉干燥：将步骤301得到的料浆送喷雾干燥塔进行干燥，热风温度为240-270℃。303物料回收：将步骤302产生的尾气和粉尘送多个旋风除尘器进行处理，得到产品。304喷淋除尘：将步骤303的排出尾气送喷淋除尘装置进行循环喷淋处理，循环喷淋液为步骤301中pH为4.5-5.0的料浆。具体地，步骤302包括：将步骤301得到的料浆送喷雾干燥塔进行干燥，热风温度为240-270℃，喷雾干燥塔底部的出料口一侧依次连有两级小旋风除尘器用于对出料进行分离，喷雾干燥塔的尾气送大旋风除尘器进行处理。具体地，步骤303包括：喷雾干燥塔的出料口得到的大颗粒物料送步骤301再利用，两级小旋风除尘器将出料中的小颗粒物料及粉尘吸出并处理，一级小旋风除尘器的出料送步骤301再利用，二级小旋风除尘器的尾气送大旋风除尘器进行处理，大旋风除尘器的尾气送喷淋除尘装置进行处理，二级小旋风除尘器的出料和大旋风除尘器的出料均为产品。进一步地，步骤104得到的一次母液用于生产精氨酸。进一步，步骤109得到的三次母液用于生产酪氨酸，即将三次母液送酪氨酸工段。其中，酪氨酸工段包括以下步骤：401一次碱溶：在步骤109得到的三次母液中加入NaOH溶液进行碱溶，条件为：温度65-75℃，终点pH为11.5-12.5。402三母碱中和：在步骤401得到的反应液中加入(NH4)2CO3进行中和反应，反应条件为：终点pH为4.5-5.0，反应完成后压滤。403二次碱溶：将步骤402得到的滤渣溶解后，加入NaOH溶液和活性炭3-8Kg/吨毛，反应条件为：温度65-75℃，pH为11.5-12.5，反应完成后压滤。404三母酸中和：在步骤403得到的滤液中加入盐酸进行中和反应，反应条件为：温度65-75℃，终点为pH8.4-8.8，反应完成后压滤。405三母脱色：将步骤404得到的滤渣采用活性炭进行脱色，脱色条件为：温度55-65℃，活性炭15-25Kg/吨毛，pH为0.4-0.6，脱色完成后压滤。406三母氨解：在步骤405得到的滤液中加入液氨进行反应，反应条件为：温度65-75℃，终点为pH2.0-2.5，反应完成后离心得到酪氨酸粗品。407酪氨酸精制：步骤406得到的酪氨酸粗品经洗涤、干燥后得到酪氨酸精品。本发明实施例提供的技术方案的有益效果为：本发明实施例提供了一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，该方法能高收率地得到高品质的复合氨基酸、胱氨酸和亮氨酸等；另外，在复合氨基酸生产过程中，可以将产品进行分级，且制备过程中无粉尘，操作环境良好，而尾气排放符合排放标准。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。本实施例提供了一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，本方法采用复合氨基酸与胱氨酸、亮氨酸等联合生产，包括胱氨酸工段、亮氨酸工段和复合氨基酸工段等，当然根据需要还可以包括精氨酸工段和/或酪氨酸工段。其中，胱氨酸工段的二次碱中和母液送亮氨酸工段用于生产亮氨酸；亮氨酸工段包括：胱氨酸工段的二次碱中和母液经浓缩、缩合、氨解、脱色和氨中和等工序后得到亮氨酸，缩合工序的缩合母液送复合氨基酸工段用于生产复合氨基酸。其中，本发明实施例中的胱氨酸工段包括以下步骤：101水解：将经过选毛机选毛后的4吨鸭毛送入15立方的水解反应釜中用30wt%的盐酸进行水解，水解温度为115℃，水解时间5h，盐酸的用量为7.2吨。102浓缩：将步骤101得到的水解液用浓缩器浓缩至原重量的1/3，浓缩温度为90℃，得到约3吨浓缩液。103碱中和：将10吨步骤102得到的浓缩液送入碱中和反应釜中，并加入4.5吨30wt%的NaOH溶液进行反应，反应温度70℃，反应时间10h。104一母分离：将步骤103得到的中和液送入沉淀池中自然沉降（静置）30小时，再送入板框压滤机中进行压滤，得一次母液送精氨酸工段用于生产精氨酸，滤渣送溶解罐。105酸中和：将步骤104得到的滤渣采用盐酸进行溶解，加30wt%盐酸，调整pH为0.85，完全溶解后，送入板框压滤机进行压滤，滤液送步骤106。106二次碱中和：在步骤105得到的滤液中加入NaOH，调整pH至4.8，温度为45℃，反应完成后送入板框压滤机进行压滤，得二次母液送亮氨酸工段的三效浓缩器用于生产亮氨酸，滤渣送脱色反应釜。107一次脱色：将步骤106得到的滤渣送入脱色反应釜中，加入适量纯水、活性炭和30wt%盐酸进行脱色，脱色条件为：温度65℃，pH为0.5，活性炭的使用量为3.5Kg/吨毛，反应时间30分钟，脱色完成后送入板框压滤机进行压滤，滤液送脱色反应釜。108二次脱色：将步骤107得到的滤液送入脱色反应釜中，加入适量纯水、活性炭和30wt%盐酸进行脱色，脱色条件为：温度65℃，pH为0.5，活性炭的使用量为20Kg/吨毛，反应时间30分钟，脱色完成后送板框压滤机进行压滤，滤液送氨中和反应釜。109氨中和：将步骤108得到的滤液送入氨中和反应釜中，加入20wt%的氨水进行中和，中和条件为：温度75℃，氨水的使用量为200Kg/吨毛，反应完成后送入离心机离心分离得胱氨酸粗品和三次母液，三次母液送酪氨酸工段用于生产酪氨酸，胱氨酸粗品送步骤109。110胱氨酸精制：步骤109得到的胱氨酸粗品经洗涤、干燥和粉碎后得到胱氨酸精品，经国标规定的色谱法检测，胱氨酸精品的纯度为98.9%，产量为52.8Kg每吨毛。其中，本发明实施例中的亮氨酸工段包括以下步骤：201二母浓缩：将步骤106得到的二次母液送入三效浓缩器中，于100℃条件下，浓缩至17波美度，浓缩后的浓缩液送缩合反应釜。202缩和：配料罐中将浓硫酸与邻二甲苯的按体积比1：1进行调配反应得到混合液备用，将步骤201得到的18立方浓缩液（趁热）、500L调配后的混合液和200KgNaCl（提高缩合效果和降低缩合时间，NaCl的使用量为0.005-0.012Kg每立方浓缩液）送入缩合反应釜中，反应完成后送入冷却釜冷却至室温，再送入板框压滤机进行压滤，滤渣送氨解反应釜，滤液送复合氨基酸工段生产复合氨基酸。203二母氨解：将步骤202得到的滤渣送入氨解反应釜中，溶解后加液氨进行氨解，氨解条件为：温度95℃，终点pH为8.0，时间以反应完成为准，反应完成后送板框压滤机进行压滤，滤渣送脱色反应釜。204二母脱色：将步骤203得到的滤渣送入脱色反应釜中，加入适量纯水、活性炭和30wt%盐酸进行脱色，脱色条件为：温度80℃，活性炭使用量为1.5Kg/吨毛，pH为1，反应时间2小时，脱色完成后送板框压滤机进行压滤，滤液送氨中和反应釜。205二母氨中和：将步骤204得到的滤液送氨中和反应釜中，加入30wt%氨水进行氨解，氨解条件为：温度70℃，终点pH为4.6，反应时间20分钟，反应完成后送离心机离心得到亮氨酸粗品，亮氨酸粗品送步骤206。206亮氨酸精制：步骤205得到的亮氨酸粗品经洗涤、干燥和粉碎后得到亮氨酸精品，经国标规定的色谱法检测，亮氨酸精品的纯度为96.1%，产量为34.2Kg每吨毛。其中，复合氨基酸工段包括以下步骤：301复合氨解：于调节槽中，在缩合母液（来自步骤202的滤液）中加入液氨将pH值调整为5得到料浆。302喷粉干燥：将步骤301得到的料浆送喷雾干燥塔进行干燥，热风温度为250℃，喷雾干燥塔底部的出料口一侧依次连有两级小旋风除尘器（依次串联的一级小旋风除尘器和二级小旋风除尘器）用于对出料进行分离，其尾气送大旋风除尘器进行处理。303产品及物料回收：喷雾干燥塔的出料口得到的大颗粒物料送步骤301（调节槽）再利用，两级小旋风除尘器将喷雾干燥塔出料口的出料中的小颗粒物料及粉尘吸出并处理，一级小旋风除尘器的出料送步骤301（调节槽）再利用，二级小旋风除尘器的尾气送大旋风除尘器进行处理，大旋风除尘器的尾气送喷淋除尘装置进行处理，二级小旋风除尘器的出料和大旋风除尘器的出料均为产品，水分含量均为2-3%。当然，喷雾干燥塔的出料口的出料和一级小旋风除尘器的出料也可作为产品出售，但是质量非常差，有大量黑点。即该喷粉过程最多可对产品进行四级分离，可适用多种用途。304喷淋除尘：大旋风除尘器的尾气送喷淋除尘装置中采用步骤301（调节槽中经过pH值调整后的料浆）的料浆作为循环喷淋液进行喷淋除尘。305尾气处理：喷淋除尘装置处理后的尾气送排空烟囱进行处理并排放（无粉尘、异味和氨味）。其中，二级小旋风除尘器的出料和大旋风除尘器的出料为产品且两结构对产品进行了分级，二级小旋风除尘器的出料质量更好（粉更细，氨基酸含量更高，水分含量低，且无黑点，品相好），二级小旋风除尘器和大旋风除尘器的出料的水分含量均为2-3%，产品颗粒大小符合要求，产品产量为480-550kg每吨毛。大旋风除尘器的出料检测如表1所示，二级小旋风除尘器的出料检测如表2所示，生产时间为2016年9月26日，生产批号为1609026，检测时间为2016年9月29日：表1名称单位标准值实测值外观 浅黄色粉末符合氨基酸总量以干基计g/100g≥20.022.08总氮以干基计g/100g≥10.013.48有机质以干基计g/100g≥40.042.75氯化物以Cl计g/100g≤40.035.68水分g/100g≤5.02.41灰分g/100g≤3.01.49pH值 3.5-5.03.68表2名称单位标准值实测值外观 浅黄色粉末符合氨基酸总量以干基计g/100g≥20.024.25总氮以干基计g/100g≥10.014.26有机质以干基计g/100g≥40.044.83氯化物以Cl计g/100g≤40.033.45水分g/100g≤5.02.13灰分g/100g≤3.01.44pH值 3.5-5.03.79其中，复合氨基酸工段包括依次连接的调节槽、喷雾干燥塔、物料回收装置和喷淋除尘装置，调节槽与亮氨酸工段连接；物料回收装置包括除尘引风机、大旋风除尘器、一级小旋风除尘器和二级小旋风除尘器，喷雾干燥塔的尾气出口与大旋风除尘器的进气口通过管路连接，其出料口一侧、一级小旋风除尘器、二级小旋风除尘器和大旋风除尘器的进气口通过管路依次连接，除尘引风机设于大旋风除尘器的出风口与喷淋除尘装置之间，喷雾干燥塔的出料和一级小旋风除尘器的出料均送调节槽，二级小旋风除尘器的出料和大旋风除尘器的出料均为产品；喷淋除尘装置与调节槽通过管路连接，喷淋除尘装置的循环喷淋液为调节槽的料浆，调节槽中的料浆采用液氨将pH值调整为4.4-5.3后送喷雾干燥塔。具体地，在喷雾干燥塔底部的出料口侧壁上增设一侧管，小旋风除尘器通过抽吸对其出料进行分离，大颗粒的物料不能被一级小旋风除尘器吸走而直接从出料口出来，小颗粒的物料及粉尘被一级小旋风除尘器吸走不但回收了物料还避免了粉尘和废气从出料口逸出，避免扬尘。其中，大旋风除尘器的处理能力和直径比一级小旋风除尘器和二级小旋风除尘器的处理能力和直径均要大，喷雾干燥塔、除尘引风机和大旋风除尘器与常规复合氨基酸喷粉系统中对应的结构基本一致，而一级小旋风除尘器和二级小旋风除尘器是在常规复合氨基酸喷粉系统的基础上新增加的两个结构。其中，大旋风除尘器的筒体直径是一级小旋风除尘器和二级小旋风除尘器的筒体直径的1.5-2.5倍。其中，上述各结构之间的连接管路上根据需要设置泵、流量计、风机等结构。其中，喷雾干燥塔与热风系统连接。其中，本发明实施例中的除尘引风机采用变频电机，功率为10-13Kw，正常使用时的频率为电机额定频率的40-50%，其频率根据风量要求进行设置。其中，喷淋除尘装置包括多个（2-4个）串联的喷淋塔，每个喷淋塔内设有第一循环喷淋结构，喷淋塔内由上至下间隔设有多层滤板，第一循环喷淋结构与调节槽通过管路连接。具体地，滤板上布满滤孔，滤孔的直径为0.8-1.5mm。其中，喷淋塔塔体的直径为2500-3200mm，其高度为4200-5000mm，相邻滤板15之间的距离为900-1300mm。进一步地，喷淋除尘装置后还连有排空烟囱，排空烟囱与喷淋除尘装置之间设有尾气引风机，排空烟囱内设有异味消除结构，异味消除结构包括第二循环喷淋结构和排空烟囱内沿水平方向设置的多层异味消除滤板。其中，本实施例中的“第一”和“第二”仅起区分作用，无其他特殊意义。在复合氨基酸工段，通过在原喷雾干燥塔的出料口与旋风除尘器进气口之间增加两较小的旋风除尘器，用于对喷雾干燥塔的出料口的出料进行分离，小颗粒的物料及粉尘被再一次处理，具有无粉尘、少浪费、高收率等优点，且对产品进行了分级，使产品更加多样化。另外，该系统对比常规喷粉系统：粉尘车间可减少粉尘96%以上，异味气体的吸收可达98%以上，产品收率可提高5%以上，还可节约工人成本约30%，整个喷粉车间完全可达到清洁生产的考核标准，同时该系统排放的尾气符合国家排放标准，有利于环保。本发明实施例提供了一种羽毛生产复合氨基酸的生产方法，该方法能高收率地得到高品质的复合氨基酸、胱氨酸和亮氨酸等；另外，在复合氨基酸生产过程中，可以将产品进行分级，且制备过程中无粉尘，操作环境良好，而尾气排放符合排放标准。以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。当前第1页1 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