一种PA6‑6X共聚物的连续聚合工艺及PA6‑6X共聚物的制作方法

文档序号:12400646阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,采用三段式聚合,使用己内酰胺(CPL)和尼龙6X盐在反应前即混合然后进入高温高压反应器来生产PA6-6X共聚物,包括以下步骤:

1)使用己内酰胺和固体尼龙6X盐在混液罐内混合得到混合物I,将混合物I、尼龙6X盐水溶液在管道混合器内混合;

2)将步骤1)混合的物料送至第一反应器聚合形成预聚物;

3)第一反应器后的物料送至第一酰胺交换器,第一酰胺交换器后的物料送至第二反应器;

4)将步骤3)得到的物料送至第二酰胺交换器,第二酰胺交换器后的物料送至第三反应器;

5)将步骤4)得到的PA6-6X共聚物熔体经过切粒机进行切粒,然后再经过萃取、干燥后得到PA6-6X共聚物切片成品。

2.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,原料由下述重量份的各组分组成:质量含量为70-99.8%的己内酰胺、质量含量为0.2-30%的6X盐、质量含量为0.02-0.5%的助剂。

3.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,原料由下述重量份的各组分组成:质量含量为40-70%的己内酰胺、质量含量为30-60%的6X盐、质量含量为0.02-0.5%的助剂。

4.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述己内酰胺为新鲜己内酰胺或新鲜己内酰胺与经过回收的己内酰胺的混合物。

5.根据权利要求4所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述新鲜己内酰胺与经过回收的己内酰胺的混合物中新鲜己内酰胺的质量含量不低于50%。

6.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述尼龙6X盐为尼龙612盐或尼龙610盐。

7.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述固体尼龙6X盐的量基于单体的总量计为0.2-30%。

8.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述混合物I的制备方法为在纯度大于99.999%氮气气氛下,采用物理的剪切分散或搅拌或混合分配或研磨的方法获得粒径小于1μm的悬浮液或溶液,所述温度80-190℃,时间30s-2h。

9.根据权利要求1所述的PA6-6X共聚物的连续聚合工艺及PA6-6X共聚物,其特征在于,所述尼龙6X盐水溶液质量浓度在62%-80%;

作为优选,所述尼龙6X盐水溶液质量浓度在62%-75%;

作为优选,所述尼龙6X盐水溶液中6X盐的量基于单体的总量计为0-30%;

作为优选,所述第一反应器压力8-50bar,温度245-285℃,停留时间1-4h;

作为优选,所述第一反应器压力15-38bar,温度260-280℃,停留时间2-3h;

作为优选,所述步骤1)添加或不加酰胺交换反应的催化剂;

作为优选,所述催化剂为式I和/或式II所示

R1-SO3-R2 I

其中R1代表含有1至16个碳原子的烷基基团,或者苯基或甲基苯基;R2代表H、Li、Na或K;

R3-COO-M II

其中R3代表H或含有1至7个碳原子的烷基基团;M代表Zn、Mg或Sn;

作为优选,所述催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、十二烷基磺酸钠、乙酸锌、乙酸镁、辛酸亚锡中的一种或几种;

作为优选,在第一反应器内尼龙6X盐的转化率在90-98%;

作为优选,包含三个非管道式的反应器,且在第一与第二及第二与第三反应器之间使用长径比大于1万的酰胺交换器以强化酰胺交换反应;

作为优选,所述第一酰胺交换器温度控制在245-285℃,物料在第一酰胺交换器内的停留时间为0.5-2h,压力从8-50bar降至3-6bar;

作为优选,所述第二反应器温度控制在255-275℃,压力控制在3-6bar,物料的停留时间为2-3h;

作为优选,所述第三反应器温度控制在240-255℃,压力控制在-50mbar~50mbar,物料的停留时间为10-12h,将氮气引至第三反应器上部的物料中,所述氮气的消耗量为0.1-1.5Nm3/吨切片;

作为优选,在第二及第三反应器两个反应器顶部同时使用分离塔,或者其他类型的工艺在该反应器顶部分离水分;

作为优选,所述的PA6-6X共聚物产品熔点在158.5℃-218.8℃之间,相对粘度在2.4-3.6之间。

10.采用权利要求1~9中任一所述的连续聚合工艺制得的PA6-6X共聚物,其特征在于,

所述PA6-6X共聚物的相对粘度的取值范围为2.4-3.6;

所述PA6-6X共聚物的熔点的取值范围为158.5℃-218.8℃。

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