本发明涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法。
背景技术：
对异硫氰基苯丁醚主要用于合成抗麻风病药物丁氨苯硫脲，现有合成方法大多采用对氨基苯丁醚与二硫化碳、氨水、次氯酸钠溶液反应，最终收率一般在70％左右。这种合成方法需要二硫化碳、次氯酸钠做反应物，二硫化碳可通过呼吸道及皮肤侵害人体机能，对生物有剧毒，对人体中毒机理，主要使中枢神经中毒引起神经系统疾病，因此采用二硫化碳做反应物会对合成操作人员的健康危害较大，而且不利于环保要求。次氯酸钠会放出的游离氯气可引起中毒，也可引起皮肤病。其溶液有腐蚀性，能伤害皮肤。因此，采用上述反应物做合成原料，对合成操作人员有许多不利影响，而且这种合成方法的收率一般并不理想，整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入3-溴-4-氨基-5-甲基苯丁醚，控制温度在15-22℃，加入硫酸钠溶液，亚硫酰二氯溶液，控制搅拌速度310-330rpm,反应70-90min；
b:继续加入溴水溶液，升高温度至25-30℃，分批次加入氯铂酸铵粉末，继续反应2-3h,然后降低温度至5-10℃，静置30-50min,溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤多次，3-戊醇溶液洗涤多次，在溴丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对异硫氰基苯丁醚。
优选的，硫酸钠溶液质量分数为15-20％。
优选的，亚硫酰二氯溶液质量分数为30-36％。
优选的，溴化钾溶液质量分数为10-15％。
优选的，3-戊醇溶液质量分数为70-76％。
优选的，溴丙烷溶液质量分数为80-85％。
整个合成过程可用如下总反应式表示：
相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，这种合成方法不需要二硫化碳、次氯酸钠做反应物，避免了二硫化碳做反应物会对合成操作人员的健康危害，以及次氯酸钠放出的游离氯气引起的中毒，次氯酸钠溶液的腐蚀性对操作人员的伤害，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
具体实施方式
实施例1：
抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol3-溴-4-氨基-5-甲基苯丁醚，控制温度在15℃，加入900ml质量分数为15％的硫酸钠溶液，4mol质量分数为30％的亚硫酰二氯溶液，控制搅拌速度310rpm,反应70min；
b:继续加入4mol溴水溶液，升高温度至25℃，分3次加入3mol氯铂酸铵粉末，继续反应2h,然后降低温度至5℃，静置30min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为10％的溴化钾溶液洗涤2次，质量分数为70％的3-戊醇溶液洗涤4次，在质量分数为80％的溴丙烷溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品对异硫氰基苯丁醚376.74g收率91％。
实施例2：
抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol3-溴-4-氨基-5-甲基苯丁醚，控制温度在18.5℃，加入900ml质量分数为17％的硫酸钠溶液，5mol质量分数为33％的亚硫酰二氯溶液，控制搅拌速度320rpm,反应80min；
b:继续加入5mol溴水溶液，升高温度至27.5℃，分4次加入3.5mol氯铂酸铵粉末，继续反应2.5h,然后降低温度至7.5℃，静置40min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为12.5％的溴化钾溶液洗涤3次，质量分数为73％的3-戊醇溶液洗涤5次，在质量分数为82.5％的溴丙烷溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钙脱水，得成品对异硫氰基苯丁醚385.02g收率93％。
实施例3：
抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2mol3-溴-4-氨基-5-甲基苯丁醚，控制温度在22℃，加入900ml质量分数为20％的硫酸钠溶液，6mol质量分数为36％的亚硫酰二氯溶液，控制搅拌速度330rpm,反应90min；
b:继续加入6mol溴水溶液，升高温度至30℃，分5次加入4mol氯铂酸铵粉末，继续反应3h,然后降低温度至10℃，静置50min,溶液分层，分离出油层，用质量分数为15％的溴化钾溶液洗涤4次，质量分数为76％的3-戊醇溶液洗涤6次，在质量分数为85％的溴丙烷溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钠脱水，得成品对异硫氰基苯丁醚397.44g收率96％。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。