本发明属于茶叶提取
技术领域：
，具体涉及一种劣质茶叶提取咖啡碱的方法。
背景技术：
：1l茶叶中，含有氟化物达到6mg，成年人每天摄入量超过上限(3-4mg)，会引起一系列健康问题，如氟斑牙、氟骨症，容易使骨骼和关节出现疼痛。劣质茶叶相比品质好的茶叶中所含的氟化物更多。由于高档茶叶品质，一般氟化物较少的叶芽会被用来制作更高档的茶叶，而老叶片就会用来制作低档廉价茶叶产品。如何充分利用好劣质茶叶成为当下需解决的一大问题。现代科学研究表明，茶叶中茶多酚能够清除人体自由基和提高免疫力，具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌变等医疗保健功能，并已成功地应用于医药、保健品、油脂和食品行业。咖啡碱具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。从茶叶中提取茶多酚的方法，据国内外专利文献检索，目前可归纳为四类：即溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附法和超临界二氧化碳流体萃取法，上述方法目前都存在着不同程度的缺点：如离子沉淀法得率低，相应成本高；溶剂萃取法的产品存在着有机溶剂的残留；树脂吸附法工艺繁琐，成本也高，难以规模化生产，超临界二氧化碳流体萃取方法目前尚缺乏技术的成熟性和可靠性，有待于进一步的深度研究。技术实现要素：本发明提供一种劣质茶叶提取咖啡碱的方法，能有效解决当前茶叶提取技术中成本高、得率低、防止有机溶剂残留的问题，同时实现对劣质茶叶充分利用，变废为宝的目的。具体是通过以下技术方案得以实现的：一种劣质茶叶提取咖啡碱的方法，包括以下步骤：(1)筛选：取劣质茶叶作为原料，去除杂质；(2)烘干：经过筛选处理的劣质茶叶放置烘干室进行烘干，晾至叶片含水量为35％～50％；(3)粉碎：烘干的劣质茶叶进行机械粉碎，制得茶叶粉；(4)沸水浸提：将茶叶粉进行蒸馏水浸提，获得浸提滤液，浸提时间为40～55min；(5)含量检测：将步骤(4)中获得的浸提滤液，取1.5ml～4ml，加入过量酒石酸铁溶液，与滤液反应，测定茶多酚的含量；(6)浓缩：将步骤(4)中获得的浸提滤液装入蒸发皿中，浓缩至膏状；(7)氯甲烷萃取：将步骤(6)获得的浓缩物中加入氯甲烷，进行萃取两次，合并两次萃取液，制得氯甲烷萃取液；(8)乙酸乙酯萃取：将步骤(7)获得的氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，萃取三次，合并三次萃取液，制得乙酸乙酯萃取液；(9)制备成品：利用旋转蒸发减压器，减压浓缩步骤(8)获得的乙酸乙酯萃取液，除去有机溶液，再将加压浓缩液放置蒸发皿上，蒸发水分，干燥，获得咖啡碱成品。所述步骤(1)中的劣质茶叶为废茶料、茶下角料或工业批量生产得到的低档茶。所述步骤(2)中烘干室室内温度控制在30℃～45℃，时间在3～5小时。所述步骤(4)中浸提方法分为以下步骤：(405)将茶叶粉与100℃蒸馏水以1∶8质量比混合，浸提10～25min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；(406)将滤渣与80℃蒸馏水以1∶6质量比混合，浸提10～15min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；(407)再将滤渣与80℃蒸馏水以1∶3质量比混合，浸提7～10min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；(408)将三次过滤收集滤液合并，获得浸提滤液。所述步骤(5)中，酒石酸铁溶液是由硫酸亚铁、酒石酸钾锰、蒸馏水组成，其中硫酸亚铁与酒石酸钾锰的用量比为1:1质量比，蒸馏水加入量为使得形成的酒石酸铁溶液的浓度为3-7％，混合之后，经过曝气而成。所述步骤(7)中氯甲烷萃取方法为：浓缩物中加入氯甲烷，顺时针方向轻柔震荡混匀，静止10～30min；上层水相为茶棕色，下层有机相为澄净的绿色，收集下层有机相；上层水相再加入氯甲烷萃取一次，再次收集下层有机相，合并两次收集液，制得氯甲烷萃取液。所述步骤(8)中乙酸乙酯萃取方法为：氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，顺时针轻柔震荡混匀，静置10～30min，上层有机相为淡棕色，下层水相为咖啡色，收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，再收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，收集下层水相，合并三次收集液，制成乙酸乙酯萃取液。本发明有益效果：1、本发明利用劣质茶叶进行提取市场紧销的天然咖啡碱，增值增收，能有效满足市场需求，实现对劣质茶叶充分回收利用，变废为宝的目的。2、本发明通过比色法，能有效检测茶多酚含量，以保证咖啡碱提取量。3、本发明操作简单，生产安全可靠，节能，效益高，绿色环保，损失率低，成本低，提取的咖啡碱纯度较高，还能有效除去有机溶剂残留，有较好的应用前景。具体实施方式下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1取100g劣质茶叶作为原料，去除杂质，以保证劣质茶叶优良性；经过筛选处理的劣质茶叶放置在室内温度控制在30℃的烘干室里，放置3小时，进行烘干，晾至叶片含水量为50％；烘干的劣质茶叶进行机械粉碎，制得茶叶粉；将茶叶粉与100℃蒸馏水以1∶8质量比混合，浸提10min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将滤渣与80℃蒸馏水以1∶6质量比混合，浸提12min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；再将滤渣与80℃蒸馏水以1∶3质量比混合，浸提8min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将三次过滤收集滤液合并，获得浸提滤液；浸提时间为40min；将浸提滤液，取1.5ml，加入过量酒石酸铁溶液，酒石酸铁溶液是由硫酸亚铁、酒石酸钾锰、蒸馏水组成，其中硫酸亚铁与酒石酸钾锰的用量比为1:1质量比，蒸馏水加入量为使得形成的酒石酸铁溶液的浓度为3％，混合之后，经过曝气而成；与滤液反应，生成稳定紫褐色配合物，溶液颜色的深浅与溶液中茶多酚的含量成正比，通过比色法定量测定茶多酚的含量。将浸提滤液装入蒸发皿中，浓缩至膏状；茶多酚在高热下容易变质，不宜直接加热浓缩。浓缩物中加入氯甲烷，顺时针方向轻柔震荡混匀，静止10min；上层水相为茶棕色，下层有机相为澄净的绿色，收集下层有机相；上层水相再加入氯甲烷萃取一次，再次收集下层有机相，合并两次收集液，制得氯甲烷萃取液。氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，顺时针轻柔震荡混匀，静置10min，上层有机相为淡棕色，下层水相为咖啡色，收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，再收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，收集下层水相，合并三次收集液，制成乙酸乙酯萃取液。利用旋转蒸发减压器，减压浓缩乙酸乙酯萃取液，除去有机溶液，再将加压浓缩液放置蒸发皿上，蒸发水分，干燥，获得咖啡碱成品。实施例2取200g劣质茶叶作为原料，去除杂质，以保证劣质茶叶优良性；经过筛选处理的劣质茶叶放置在室内温度控制在40℃的烘干室里，放置4小时，进行烘干，晾至叶片含水量为45％；烘干的劣质茶叶进行机械粉碎，制得茶叶粉；将茶叶粉与100℃蒸馏水以1∶9质量比混合，浸提20min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将滤渣与80℃蒸馏水以1∶8质量比混合，浸提12min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；再将滤渣与80℃蒸馏水以1∶4质量比混合，浸提12min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将三次过滤收集滤液合并，获得浸提滤液；浸提时间为44min；将浸提滤液，取2.5ml，加入过量酒石酸铁溶液，酒石酸铁溶液是由硫酸亚铁、酒石酸钾锰、蒸馏水组成，其中硫酸亚铁与酒石酸钾锰的用量比为1:1质量比，蒸馏水加入量为使得形成的酒石酸铁溶液的浓度为7％，混合之后，经过曝气而成；与滤液反应，生成稳定紫褐色配合物，溶液颜色的深浅与溶液中茶多酚的含量成正比，通过比色法定量测定茶多酚的含量。将浸提滤液装入蒸发皿中，浓缩至膏状；茶多酚在高热下容易变质，不宜直接加热浓缩。浓缩物中加入氯甲烷，顺时针方向轻柔震荡混匀，静止20min；上层水相为茶棕色，下层有机相为澄净的绿色，收集下层有机相；上层水相再加入氯甲烷萃取一次，再次收集下层有机相，合并两次收集液，制得氯甲烷萃取液。氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，顺时针轻柔震荡混匀，静置20min，上层有机相为淡棕色，下层水相为咖啡色，收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，再收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，收集下层水相，合并三次收集液，制成乙酸乙酯萃取液。利用旋转蒸发减压器，减压浓缩乙酸乙酯萃取液，除去有机溶液，再将加压浓缩液放置蒸发皿上，蒸发水分，干燥，获得咖啡碱成品。实施例3取300g劣质茶叶作为原料，去除杂质，以保证劣质茶叶优良性；经过筛选处理的劣质茶叶放置在室内温度控制在45℃的烘干室里，放置5小时，进行烘干，晾至叶片含水量为35％；烘干的劣质茶叶进行机械粉碎，制得茶叶粉；将茶叶粉与100℃蒸馏水以1∶8质量比混合，浸提25min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将滤渣与80℃蒸馏水以1∶7质量比混合，浸提15min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；再将滤渣与80℃蒸馏水以1∶5质量比混合，浸提10min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将三次过滤收集滤液合并，获得浸提滤液；浸提时间为50min；将浸提滤液，取4ml，加入过量酒石酸铁溶液，酒石酸铁溶液是由硫酸亚铁、酒石酸钾锰、蒸馏水组成，其中硫酸亚铁与酒石酸钾锰的用量比为1:1质量比，蒸馏水加入量为使得形成的酒石酸铁溶液的浓度为5％，混合之后，经过曝气而成。与滤液反应，生成稳定紫褐色配合物，溶液颜色的深浅与溶液中茶多酚的含量成正比，通过比色法定量测定茶多酚的含量。将浸提滤液装入蒸发皿中，浓缩至膏状；茶多酚在高热下容易变质，不宜直接加热浓缩。浓缩物中加入氯甲烷，顺时针方向轻柔震荡混匀，静止30min；上层水相为茶棕色，下层有机相为澄净的绿色，收集下层有机相；上层水相再加入氯甲烷萃取一次，再次收集下层有机相，合并两次收集液，制得氯甲烷萃取液。氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，顺时针轻柔震荡混匀，静置30min，上层有机相为淡棕色，下层水相为咖啡色，收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，再收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，收集下层水相，合并三次收集液，制成乙酸乙酯萃取液。利用旋转蒸发减压器，减压浓缩乙酸乙酯萃取液，除去有机溶液，再将加压浓缩液放置蒸发皿上，蒸发水分，干燥，获得咖啡碱成品。实施例4取250g劣质茶叶作为原料，去除杂质，以保证劣质茶叶优良性；经过筛选处理的劣质茶叶放置在室内温度控制在38℃的烘干室里，放置4.5小时，进行烘干，晾至叶片含水量为46％；烘干的劣质茶叶进行机械粉碎，制得茶叶粉；将茶叶粉与100℃蒸馏水以1∶10质量比混合，浸提22min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将滤渣与80℃蒸馏水以1∶6质量比混合，浸提12min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；再将滤渣与80℃蒸馏水以1∶2质量比混合，浸提10min，用无纺滤布过滤，分离滤渣，收集滤液；将三次过滤收集滤液合并，获得浸提滤液；浸提时间为44min；将浸提滤液，取2.5ml，加入过量酒石酸铁溶液，酒石酸铁溶液是由硫酸亚铁、酒石酸钾锰、蒸馏水组成，其中硫酸亚铁与酒石酸钾锰的用量比为1:1质量比，蒸馏水加入量为使得形成的酒石酸铁溶液的浓度为6％，混合之后，经过曝气而成。与滤液反应，生成稳定紫褐色配合物，溶液颜色的深浅与溶液中茶多酚的含量成正比，通过比色法定量测定茶多酚的含量。将浸提滤液装入蒸发皿中，浓缩至膏状；茶多酚在高热下容易变质，不宜直接加热浓缩。浓缩物中加入氯甲烷，顺时针方向轻柔震荡混匀，静止18min；上层水相为茶棕色，下层有机相为澄净的绿色，收集下层有机相；上层水相再加入氯甲烷萃取一次，再次收集下层有机相，合并两次收集液，制得氯甲烷萃取液。氯甲烷萃取液中加入乙酸乙酯，顺时针轻柔震荡混匀，静置22min，上层有机相为淡棕色，下层水相为咖啡色，收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，再收集下层水相；上层有机相中再加入乙酸乙酯萃取一次，收集下层水相，合并三次收集液，制成乙酸乙酯萃取液。利用旋转蒸发减压器，减压浓缩乙酸乙酯萃取液，除去有机溶液，再将加压浓缩液放置蒸发皿上，蒸发水分，干燥，获得咖啡碱成品。实施例5在实施例1的基础上，其将茶叶粉先采用80℃的蒸馏水进行浸提，再采用100℃的蒸馏水进行浸提，再采用80℃的蒸馏水进行浸提，其他均同实施例1。实施例6在实施例1的基础上，将其茶叶粉先采用80℃的蒸馏水进行浸提，再采用80℃的蒸馏水进行浸提，再采用100℃的蒸馏水进行浸提，其他均同实施例1。实施例7在实施例1的基础上，对于茶叶在烘干室中烘干的温度为50℃，其他同实施例1。实施例8在实施例1的基础上，对于茶叶在烘干室中烘干的温度为25℃，其他同实施例1。将上述实施例得出的结果，对其各项指标进行比较，结果如下表1所示：表1：回收利用率％碱纯度％实施例188.692.4实施例289.791.5实施例391.894.6实施例490.293.7实施例588.776.5实施例689.182.1实施例785.478.4实施例881.685.1由表1的数据，可以看出，本发明对劣质茶叶有充分的回收利用，并且提取的咖啡碱纯度高，有较好的应用前景；尤其是对蒸馏水浸提过程中的三次浸提的不同温度的限定以及在浸提过程中对茶叶进行烘干室内烘干的温度变化，均会对回收利用率以及碱纯度造成严重的影响，而本发明创造经过对上述技术参数进行控制，并结合整体的技术方案的控制，实现了回收利用率提高，提高了咖啡碱的纯度。在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。当前第1页12