一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂及其制备方法与流程

本发明涉及精细有机化学技术领域，具体是涉及一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂，还涉及该两性离子型沥青乳化剂的制备方法。

背景技术

我国交通道路事业正处于平稳增长期，2016年末全国公路总里程469.63万公里，比上年增加11.90万公里，其中高速公路里程突破13万公里。公路密度48.92公里百平方公里，增加1.24公里百平方公里。公路养护里程459.00万公里，占公路总里程97.7%。路面养护成本高，并且养护效果不明显，而乳化沥青的使用是解决目前交通发展需要和道路养护不足之间的矛盾的关键，现有的乳化沥青使用条件有一定的限制，不可以单独使用，同时与其他沥青乳化剂配合使用效果不理想。

技术实现要素：

为了解决现有的沥青乳化剂使用受限制，使用效果不理想的问题，本发明提供了一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂及其制备方法，本发明通过如下的技术方案予以实现的：

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂，所述乳化剂的结构式如通式（1）所示：

通式（1）

其中，n=10、12或14。

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：

1.一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂，其特征在于所述乳化剂的结构式如通式（1）所示：

通式（1）

其中，n=10、12或14。

2、根据权利要求1所述的一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将摩尔比为1~2:1的马来酸酐与脂肪醇混合，在60~120℃下搅拌4~10小时,粗产品通过重结晶纯化得到马来酸单酯；

（2）将步骤(1)中制得的马来酸单酯与乙酸乙酯混合,所述马来酸单酯与乙酸乙酯的质量百分比为3:10，充分溶解后制得马来酸单酯的乙酸乙酯溶液；

（3）将质量百分比为3:10的1-甲基咪唑，乙酸乙酯混合，制得1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液；

（4）将步骤(2)中制得的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到步骤(3)制得的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，所述马来酸单酯与所述1-甲基咪唑的摩尔比为1:1~3；在30℃氮气条件下继续搅拌5~15小时，除去溶剂后，通过用乙酸乙酯洗涤得到白色固体产物,所述白色固体产物为咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂;

进一步的，步骤（1）中所述重结晶，所用溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，所述石油醚与所述乙酸乙酯的体积比为1~3:1。

进一步的，步骤（1）中所述脂肪醇为1-癸醇、1-十二醇或1-十四醇。

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法，具体的合成步骤如下：

步骤（1）

步骤（2）

有益效果

（1）本发明的制备工艺简单，反应条件温和且易控制。

（2）本发明的一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂，含有咪唑环刚性活性基团使头基距离固定能使其在水-空气界面的单个分子吸附面积增加，更易达到吸附饱和，降低表面张力的效率高，表面活性较高，具有更好的效果。

（3）本发明制备的两性离子型沥青乳化剂在实际应用中不需调酸，节约了成本，减少了污染，制备乳化沥青时不需要添加促凝剂和缓凝剂，使用起来更加方便。

两性离子沥青乳化剂分子中既有阳离子基团又有阴离子基团，可以适应不同的使用条件，与其他沥青乳化剂配伍性好，适合拌和型乳化沥青的制备，本发明乳化剂在实际应用中可以单独使用，也可以与其它种类的沥青乳化剂复配使用。

附图说明

图1为本发明结构式通式（1）。

图2为本发明合成步骤（1）。

图3为本发明合成步骤（2）。

图4为本发明性能测试数据表1。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法

（1）将1.5mol马来酸酐与1mol的1-癸醇混合混合，在90℃下搅拌6小时,制得粗产品，粗产品通过石油醚和乙酸乙酯（体积比1：1）重结晶纯化得到马来酸单酯；

（2）将3质量份数的马来酸单酯与10质量份数的乙酸乙酯混合，充分溶解后制得马来酸单酯的乙酸乙酯溶液；

（3）将3质量份数的1-甲基咪唑与10质量份数的乙酸乙酯混合，制得1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液；

（4）将步骤(2)中制得的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到步骤(3)制得的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，将0.5mol的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到1mol的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，在30℃氮气条件下继续搅拌8小时。除去溶剂后，通过用乙酸乙酯洗涤得到十碳的两性离子型沥青乳化剂。

实施例2

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法

（1）将1.5mol马来酸酐与1mol的1-十二醇混合，在90℃下搅拌6小时,制得粗产品，粗产品通过石油醚和乙酸乙酯（体积比3：1）重结晶纯化得到马来酸单酯；

（2）将3质量份数的马来酸单酯与10质量份数的乙酸乙酯混合，充分溶解后制得马来酸单酯的乙酸乙酯溶液；

（3）将3质量份数的1-甲基咪唑与10质量份数的乙酸乙酯混合，制得1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液；

（4）将步骤(2)中制得的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到步骤(3)制得的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，将0.5mol的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到1mol的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，在30℃氮气条件下继续搅拌8小时。除去溶剂后，通过用乙酸乙酯洗涤得到十二碳的两性离子型沥青乳化剂。

实施例3

一种含咪唑啉的两性离子型沥青乳化剂的制备方法

（1）将1.5mol马来酸酐与1mol的1-十四醇混合，在90℃下搅拌6小时,制得粗产品，粗产品通过石油醚和乙酸乙酯（体积比3：1）重结晶纯化得到马来酸单酯；

（2）将3质量份数的马来酸单酯与10质量份数的乙酸乙酯混合，充分溶解后制得马来酸单酯的乙酸乙酯溶液；

（3）将3质量份数的1-甲基咪唑与10质量份数的乙酸乙酯混合，制得1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液；

（4）将步骤(2)中制得的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到步骤(3)制得的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，将0.5mol的马来酸单酯的乙酸乙酯溶液滴加到1mol的1-甲基咪唑的乙酸乙酯溶液中，在30℃氮气条件下继续搅拌8小时。除去溶剂后，通过用乙酸乙酯洗涤得到十四碳的两性离子型沥青乳化剂。

测试例

乳化沥青的制备及性能测试：

取3个烧杯，分别加入39份68℃的温水，然后再向温水中分别加入1份实施例1~3制备的阳离子沥青乳化剂，分别搅拌均匀，配制成3种40份的乳化剂水溶液；将3种乳化剂分别与60份140℃的石油沥青混合，之后加入胶体磨进行胶磨，制得乳化沥青。最终乳化沥青的性能测试如图4所示。

以上内容仅仅是对本发明如何实施所作的举例说明，而非本发明的保护范围，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做的各种修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。