本发明涉及农用除草剂烯草酮，即(±)-2-[(e)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮的合成工艺。
背景技术：
(±)-2-[(e)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮是农用除草剂烯草酮的通用名称，现有的目前报道以石油醚作为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮的方法，不但反应温度高，生产过程耗能高，且收率仅在86％左右，含量也仅达90％，不利于节约型工业化生产，另外，生产的烯草酮在高温下极不稳定。
技术实现要素：
本发明目的在于发明一种提高反应收率，提高反应物的含量，高温下稳定性好的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法。
为此本发明采用的技术方案是：一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；
先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行缩合反应；经水洗，在60～70℃时脱溶制得烯草酮；
在缩合反应时：引入强制循环搅拌结构。
进一步的，所述强制循环搅拌结构：包括两反应器，所述两反应器设置有将物料输送的输送管道，所述物料在两输送管道内实现强制循环。
进一步的，所述两反应器，一记为反应器一，另一记为反应器二，其中反应器一的高度高于反应器二的高度设置；
自反应器一到反应器二方向，记此处的输送管道为输送管道一，所述输送管道一自反应器一到反应器二方向倾斜向下设置；
自反应器二到反应器一方向，记此处的输送管道为输送管道二，所述输送管道二的路径上设置有输送泵。
进一步的，在所述反应器一、反应器二、输送管道一和输送管道二路径上均设置有加热装置。
本发明所述酮配合物与丙三酮的重量比为3～5∶100。合适的稳定剂的加入量，不但不会加大生产成本，而且可达到设计目的。
所述酮配合物为氮甲基吡氯烷酮。
本发明引入强制搅拌装置，提高了缩合效率和效果，经过实际检测，取得了很好的效果。
具体实施方式
实例一：
在具有反应器一、反应器二、输送管道一和输送管道二的强制循环搅拌结构内进行以下反应：
在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯烷酮1.5克，搅拌三十分钟，用水浴保持温度在20℃，投加烯丙氧胺20克，保持温度在20℃，反应2.5小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5％，反应结束，然后用酸水水洗，在70℃时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得烯草酮，收率在98.2％，含量96％。
实例二：
在具有反应器一、反应器二、输送管道一和输送管道二的强制循环搅拌结构内进行以下反应：
在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，氮甲基吡氯烷酮2.5克，搅拌三十分钟，用水浴保持温度在18℃，投加烯丙氧胺20克，保持温度在22℃，反应2.5小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5％，反应结束，然后用酸水水洗，在70℃时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得烯草酮，收率在97.2％左右，含量95.2％。
实例三(对比试验)：
在1000ml的三口烧瓶中投入石油醚600克，丙三酮50克，搅拌三十分钟，保持温度在20℃，投加烯丙氧胺20克，保持温度在18℃，反应4小时，检测烯丙氧胺含量小于0.5％，反应结束，然后用酸水水洗，在80℃时，用负压蒸馏，脱出含水溶剂，得烯草酮，收率在96％左右，含量95％。
1.一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；
先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行缩合反应；经水洗，在60～70℃时脱溶制得烯草酮；
在缩合反应时：引入强制循环搅拌结构。
2.根据权利要求1所述的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，所述强制循环搅拌结构：包括两反应器，所述两反应器设置有将物料输送的输送管道，所述物料在两输送管道内实现强制循环。
3.根据权利要求2所述的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，所述两反应器，一记为反应器一，另一记为反应器二，其中反应器一的高度高于反应器二的高度设置；
自反应器一到反应器二方向，记此处的输送管道为输送管道一，所述输送管道一自反应器一到反应器二方向倾斜向下设置；
自反应器二到反应器一方向，记此处的输送管道为输送管道二，所述输送管道二的路径上设置有输送泵。
4.根据权利要求3所述的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，在所述反应器一、反应器二、输送管道一和输送管道二路径上均设置有加热装置。