专利名称：C的制作方法
技术领域：
本发明涉及C5馏分阳离子聚合催化剂。
C5馏分是石油裂解制乙烯过程得到的20-80℃的一段馏分，以C5馏分为原料可制造脂肪烃石油树脂(即C5石油树脂)，制造方法通常采用阳离子聚合，所用的聚合反应催化剂一般为金属和非金属卤化物(氯化物、氟化物和溴化物)等Lewis酸单组分催化剂，主要包括AlCl3，AlBr3，FeCl3，TiCl4，SnCl4，BF3等。美国专利3,639,366号提出了由氯化氢、AlCl3和芳烃组成的三元复合催化剂，这种复合催化剂与AlCl3单组分催化剂相比具有催化效率高的优点，而且复合催化剂为液态，可采用滴加的方法，在操作中比使用固体AlCl3更加方便。然而，由于在复合催化剂中使用了质子酸氯化氢，导致所生成的C5树脂色度增加和软化点降低。
本发明的目的是提供一种用于C5馏分阳离子聚合的复合催化剂，使之具有高的催化效率、并制造出色度浅、软化点高的脂肪烃石油树脂。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是采用一种具有以下组成的三元复合催化剂(均以重量百分数表示)(1)烷基卤化物，(2)AlCl3，(3)芳烃。以上三种催化剂组分的组成为(1)5-40％，优选方案为10-30％；(2)20-60％，优选方案为30-50％；(3)20-60％，优选方案为30-50％。采用上述催化剂在0-60℃聚合C5馏分30分至3小时，用碱性水溶液终止反应并用水洗涤，蒸去未反应的C5组分并用水蒸气抽提低聚物，即得到脂肪烃石油树脂。
本发明提出的烷基卤化物是指仲烷基或叔烷基的氯化物或溴化物，如叔丁基氯、叔丁基溴、2-氯-丁烷和2-溴-丁烷等。
本发明提出的芳烃是指苯和苯的烷基衍生物，包括甲苯、二甲苯(混合)、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1，3，5-三甲苯、乙苯、异丙苯等。
本发明与现有的C5馏分阳离子聚合所用的单组分卤化物催化剂和氯化氢-AlCl3-芳烃复合催化剂相比，具有催化效率高、操作方便的特点，而且生成的C5石油树脂色度低、软化点高。
以下的实施例将对本发明作进一步说明。在这些实施例中，树脂的软化点是按GB2294-80标准用环球法测定，树脂的色度用加氏法(Gardner)根据GB1722-79标准测定。
实施例1复合催化剂的制备将2克AlCl3粉末加于2克(混合)二甲苯中，再加入1克叔丁基氯，微微加热使得AlCl3全部溶解，即得到棕红色的液态叔丁基氯-AlCl3-二甲苯三元复合催化剂。
本实施例所用的原料单体为具有以下组成的C5馏分C4总和 1％C5共轭二烯 40％其中，间戊二烯 15％异戊二烯20％环戊二烯2％双环戊二烯 3％C5单烯烃 30％C5饱和烃 28％C6总和 1％以上C5馏分在搅拌下在40℃时慢慢滴加液体复合催化剂，反应2小时后用3％氢氧化钠水溶液终止反应，并用水洗涤3次，蒸去未反应的C5组分后，用水蒸气抽提掉低聚物，得到C5石油树脂。树脂收率45％，软化点95℃，色度No.4.5。
实施例2复合催化剂的制备将2克AlCl3粉末加于2克(混合)二甲苯中，再加入1克叔丁基溴，微微加热使得AlCl3全部溶解，即得到棕红色的液态叔丁基溴-AlCl3-二甲苯三元复合催化剂。
本实施例所用的原料单体组成及聚合反应操作与实施例1相同。树脂收率40％，软化点94℃，色度No.5。
实施例3复合催化剂的制备将2克AlCl3粉末加于2克甲苯中，再加入1克叔丁基氯，微微加热使得AlCl3全部溶解，即得到棕红色的液态叔丁基氯-AlCl3-甲苯三元复合催化剂。
本实施例所用的原料单体组成及聚合反应操作与实施例1相同。树脂收率42％，软化点96.5℃，色度No.4+。
权利要求
1.一种C5馏分阳离子聚合催化剂，其特征在于该催化剂由以下3种组分构成(1)烷基卤化物，(2)AlCl3，(3)芳烃。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于催化剂中三种组分的组成为(1)5-40％，(2)20-60％，(3)20-60％。
3.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于催化剂中三种组分的组成为(1)10-30％，(2)30-50％，(3)30-50％。
全文摘要
本发明涉及一种C
文档编号C08F4/52GK1137536SQ95111389
公开日1996年12月11日 申请日期1995年6月2日 优先权日1995年6月2日
发明者彭宇行, 戴汉松, 刘佳林, 寸琳峰 申请人:中国科学院成都有机化学研究所