kg，羟乙基纤维素(2%溶解粘度200mpa.s)0.6kg、甘油3.6kg、水33.9kg,轩置于搅拌罐中，开启搅拌机，转速30rpm，搅拌30分钟，至罐内混合物呈现勾楽状，继续搅拌，转速调至60rpm，边搅拌边加入88%L-乳酸0.5kg，至罐内出现黄色半透明稠浆状，提升搅拌头，抽出搅拌子，倾出料，物料经20分钟呈现凝胶状，将其在灌装机中灌入铝制软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得。
[0028]实施例3
取O-低取代羧甲基壳聚糖(脱乙酰度90%，取代度0.4，分子量13000)1.3kg，羟乙基纤维素(2%溶解粘度200mpa.s)0.6kg、甘油1.5kg、水35.9kg,轩置于搅拌罐中，开启搅拌机，转速30rpm，搅拌30分钟，至罐内混合物呈现勾楽状，继续搅拌，转速调至60rpm，边搅拌边加入88%L-乳酸0.5kg，至罐内出现黄色半透明稠浆状，提升搅拌头，抽出搅拌子，倾出料，物料经20分钟呈现凝胶状，将其在灌装机中灌入铝制软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得。
[0029]实施例4
取O-低取代羧甲基壳聚糖(脱乙酰度95%，取代度0.4，分子量86000)1.2kg，羟乙基纤维素(2%溶解粘度200mpa.s)0.6kg、甘油1.5kg、水36.0kg,轩置于搅拌罐中，开启搅拌机，转速30rpm，搅拌30分钟，至罐内混合物呈现勾楽状，继续搅拌，转速调至60rpm，边搅拌边加入88%L-乳酸0.5kg，至罐内出现黄色半透明稠浆状，提升搅拌头，抽出搅拌子，倾出料，物料经20分钟呈现凝胶状，将其在灌装机中灌入铝制软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得。
[0030]实施例5
取O-低取代羧甲基壳聚糖(脱乙酰度82%，取代度0.4，分子量86000)1.2kg，羟乙基纤维素(2%溶解粘度200mpa.s)0.6kg、甘油1.5kg、水36.0kg,轩置于搅拌罐中，开启搅拌机，转速30rpm，搅拌30分钟，至罐内混合物呈现勾楽状，继续搅拌，转速调至60rpm，边搅拌边加入88%L-乳酸0.5kg，至罐内出现黄色半透明稠浆状，提升搅拌头，抽出搅拌子，倾出料，物料经20分钟呈现凝胶状，将其在灌装机中灌入铝制软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得。
[0031]实施例6
取O-低取代羧甲基壳聚糖(脱乙酰度90%，取代度0.4，分子量86000)1.2kg，羟乙基纤维素(2%溶解粘度800mpa.s)0.6kg、甘油1.5kg、水36.0kg,轩置于搅拌罐中，开启搅拌机，转速30rpm，搅拌30分钟，至罐内混合物呈现勾楽状，继续搅拌，转速调至60rpm，边搅拌边加入88%L-乳酸0.5kg，至罐内出现黄色半透明稠浆状，提升搅拌头，抽出搅拌子，倾出料，物料经20分钟呈现凝胶状，将其在灌装机中灌入铝制软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得。
[0032]将上述实施例1-6制得的无菌壳聚糖水凝胶进行抗菌实验。
[0033]试验如下:
I试验目的:通过杀菌试验验证壳聚糖水凝胶的杀菌效果。
[0034]试验原理:壳聚糖具有良好的杀菌性能，试验通过利用壳聚糖水凝胶的试样片分别对细菌和真菌进行杀菌试验，判断其杀菌性能。
[0035]试验准备:
3.1试验用具
恒温培养箱、中和剂、营养琼脂培养基、胰蛋白胨大豆琼脂培养基与沙堡琼脂培养基 3.2接种菌的复苏
将金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 11229)和白色念珠菌(ATCC 10231)从固体斜面培养基中挑选单菌落，接种到液体培养基中培养复壮形成菌悬液。
[0036]试验片制作
用实施例1-6制备的壳聚糖水凝胶的产品均匀浸泡无菌试样片(2.0cmX 3.0cm)备用。
[0037]阴性片制作
相同材质的无菌样片(2.0cmX 3.0cm)备用。
[0038]试验方法:
4.1染菌将菌悬液取10yL滴于壳聚糖水凝胶试验样片和阴性对照试验片上，回收菌数为1 X 104— 9 X 10 4Cfu/片。均匀涂布，开始计时，作用5、10、20和30min。
[0039]中和
用无菌镊分别将样片投入含5mL相应中和剂的试管内，充分混匀，分别吸取0.5mL置于两个平皿，用凉至40?45°C的营养琼脂培养基(细菌)和沙氏琼脂培养基(真菌)15mL作倾注，转动平皿，使其充分均匀，琼脂凝固后翻转平板，35°C ±2°C培养48h (细菌)和72h (真菌)，作活菌菌落计数。
[0040]结果判定
试验重复3次，按式(Cl)计算杀菌率:
X3 = (A-B)/AX100%...(Cl)
式中:X3—真菌率，% ；
A—阴性对照样品平均菌落数；
B—壳聚糖水凝胶试样品平均菌落数。
[0041]试验结果:
5.1金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌在20min的杀菌率达到90%。
[0042]试验结论:
6.1壳聚糖水凝胶产品具有良好的杀菌效果。
[0043]以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种无菌壳聚糖水凝胶，包括:羧甲基壳聚糖、羟乙基纤维素、甘油、乳酸和水，各组分的重量份数为: 羧甲基壳聚糖1-5%; 羟乙基纤维丝0.8-3% ； 甘油2-11%; 乳酸0.6-2% ； 水余量。
2.根据权利要求1所述的无菌壳聚糖水凝胶，各组分的重量份数为: 羧甲基壳聚糖2.8-3.2%； 羟乙基纤维丝1.3-1.7% ； 甘油3.3-9.0% ； 乳酸1.2-1.3% ； 水余量。
3.根据权利要求1所述的无菌壳聚糖水凝胶，所述羧甲基壳聚糖为ο-低取代羧甲基壳聚糖，脱乙酰度80-97%。
4.根据权利要求3所述的无菌壳聚糖水凝胶，所述羧甲基壳聚糖的取代度为0.3-0.5，分子量为1000-100000。
5.根据权利要求1所述的无菌壳聚糖水凝胶，所述羧甲基壳聚糖和乳酸的重量份数比为 2.5:1。
6.一种无菌壳聚糖水凝胶制备工艺，a、将权利要求1-5任一项所述配比的羧甲基壳聚糖、羟乙基纤维素、甘油加入水中，充分搅拌，呈匀浆状；b、继而高速搅拌，边搅拌边加入乳酸，使呈半透明稠浆状；c、3-30秒后，稠浆自发变为凝胶状，将其灌入铝、铝塑或塑料软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌即得权利要求1-5任一项所述的无菌壳聚糖水凝胶。
【专利摘要】本发明提供一种无菌壳聚糖水凝胶，包括：羧甲基壳聚糖、羟乙基纤维素、甘油、乳酸和水，各组分的重量份数为：羧甲基壳聚糖1-5%；羟乙基纤维丝0.8-3%；甘油2-11%；乳酸0.6-2%；水余量。制备工艺为：a、将一定配比的羧甲基壳聚糖、羟乙基纤维素、甘油加入水中，充分搅拌，呈匀浆状；b、继而高速搅拌，边搅拌边加入乳酸，使呈半透明稠浆状；c、3-30秒后，稠浆自发变为凝胶状，将其灌入铝、铝塑或塑料软管中，装袋、装盒、装箱，辐照灭菌制得本发明所述的无菌壳聚糖水凝胶。本发明采用羟乙基纤维素和甘油等小分子材料，使水凝胶在灭菌过程中凝胶不发生降解。
【IPC分类】C08J3-075, C08L1-26, C08L5-08, C08K5-09, C08K5-053
【公开号】CN104592531
【申请号】CN201410838917
【发明人】彭连生, 李祥永
【申请人】东莞市鸿元医药科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月30日