一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法。
【背景技术】
[0002]蔗糖-6-酯是合成高效甜味剂三氯蔗糖的重要中间体，但现在生产的蔗糖-6-酯溶液中含有的羧酸会严重影响三氯蔗糖-6-酯的收率。目前通常采用蒸馏的方法除去羧酸，但不够彻底，被蒸出的溶液回收套用困难且蒸馏过程也会因羧酸的存在导致碳化而降低蔗糖-6-酯的含量，进而影响后续合成的三氯蔗糖的品质。
[0003]
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种简单且易操作的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法，所用有机锡溶液可以回收套用。
[0005]实现本发明目的的技术方案是:
①将有机锡化合物溶于非极性溶剂中配成有机锡化合物溶液，搅拌下向有机锡化合物溶液中加入浓度为lwt%?30wt%的无机碱水溶液，加完再搅拌0.l~10h，然后静置分层，除掉下层水溶液，保留上层溶液，在其中加水搅拌洗涤，静置分层，除去含游离无机碱的下层水溶液后，即为碱处理的有机锡化合物溶液，其中，非极性溶剂与有机锡化合物的重量比为2?10 ;无机碱水溶液含有的无机碱与有机锡化合物的摩尔比为0.75?1.5 ;
所述有机锡化合物为1，3- 二乙酰氧基_1，I, 3, 3-四丁基二锡氧烧、1，3- 二丙酰氧基-1，I, 3, 3-四丁基二锡氧烧或1，3- 二苯甲酰氧基_1，I, 3, 3-四丁基二锡氧烧；
②取步骤①得到的碱处理的有机锡化合物溶液加到含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中，搅拌后，静置分层，分离并回收上层有机锡化合物溶液，下层即为移除羧酸的蔗糖-6-酯溶液，其中，碱处理的有机锡化合物溶液与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的重量比为20-150:lo
[0006]优选的，所述步骤①中的非极性溶剂为石油醚、苯、甲苯、环己烷、四氯化碳、二硫化碳、己烷、氯仿、正丁醚中的一种或多种。
[0007]优选的，所述步骤①中的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
[0008]优选的，所述含羧酸的鹿糖-6-醋溶液由下述物质组成:鹿糖-6-醋5wt%?15wt%,羧酸2wt%?5wt%，水5wt%?15wt %，余量为极性非质子溶剂。
[0009]优选的，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的极性非质子溶剂为甲酰胺、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种，羧酸为醋酸、苯甲酸、丙酸中的一种。
[0010]优选的，所述步骤②中回收的上层有机锡化合物溶液，再按步骤①的方法转变成碱处理的有机锡化合物溶液后，在步骤②中套用。
[0011]本发明的有益效果在于:本发明的技术方案是用碱处理的有机锡化合物溶液吸收含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，碱处理后，有机锡化合物的酰氧基转化成羟基，将它加到含有羧酸的蔗糖-6-酯溶液中，该羟基与羧酸生成酰氧基，使羧酸移出蔗糖-6-酯溶液，进入有机锡化合物的溶液中。由于有机锡化合物是溶于非极性溶剂形成的，而含羧酸的蔗糖-6-酯溶液主要是以极性非质子溶剂形成的，这样，静置分层后，就将结合了羧酸的有机锡化合物溶液与除去羧酸的蔗糖-6-酯溶液分离，达到了从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的目的，不仅操作简单且分离出的有机锡化合物溶液用碱处理后还可以在步骤①中套用，降低了成本，操作简单并且避免了采用蒸馏法除去羧酸所带来的诸多缺点。
[0012]
【具体实施方式】
[0013]实施例1
待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸
3.5wt%，水10wt%，其余为N，N- 二甲基甲酰胺。
[0014]①将180克(0.3mol)有机锡化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二锡氧烷溶于720g非极性溶剂环己烷中配成有机锡化合物溶液，搅拌下向有机锡化合物溶液中加入浓度为10wt%的氢氧化钠水溶液120克(0.3mol)，加完再搅拌0.5h，然后，静置分层，除掉下层水溶液，保留上层溶液，在其中加100克水搅拌洗涤0.5h，静置分层，除去含游离无机碱的下层水溶液后，即为碱处理的有机锡化合物溶液，其中，非极性溶剂环己烷与有机锡化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二锡氧烷的重量比为4 ;无机碱水溶液含有的无机碱氢氧化钠与有机锡化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二锡氧烷的摩尔比为I ;
②取步骤①得到的碱处理的有机锡化合物溶液900克加到500克待处理的含羧酸(17.5g乙酸)的蔗糖-6-乙酯溶液中，搅拌5?10分钟，静置分层，分离并回收上层有机锡化合物溶液，下层即为移除羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液(乙酸含量为0.17wt%)，其中，碱处理的有机锡化合物溶液与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的重量比为51:1;
所述步骤②中回收的上层有机锡化合物溶液，再按步骤①的方法转变成碱处理的有机锡化合物溶液后，在步骤②中套用。
[0015]实施例2
待处理的含羧酸的蔗糖-6-酯溶液由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸
2.6wt%,水5wt%，其余为N，N- 二甲基乙酰胺。
[0016]①将180克(0.3mol)有机锡化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二锡氧烷溶于1440g非极性溶剂石油醚中配成有机锡化合物溶液，搅拌下向有机锡化合物溶液中加入浓度为3wt%的氢氧化钠水溶液300克(0.23mol)，加完再搅拌0.5h，然后，静置分层，除掉下层水溶液，保留上层溶液，在其中加100克水搅拌0.5h洗涤，静置分层，除去含游离无机碱的下层水溶液后，即为碱处理的有机锡化合物溶液，其中，非极性溶剂石油醚与有机锡化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二锡氧烷的重量比为8 ;无机碱水溶液含有的无机碱氢