单分散梭形纳米片及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纳米技术领域，具体设及一种制备单分散梭形纳米片的简易、可控的 方法。
【背景技术】
[0002] 铁的氧化物是一种重要的半导体氧化物材料，具有很多优异的性质（比如良好的 耐候性和耐光性、磁学性能好W及良好的紫外线吸收和屏蔽特性），从而在无机颜料、催化 剂、水处理、磁记录材料、电极材料、传感器W及生物医学工程等领域有着极其广泛的应用。 所W铁的氧化物纳米结构材料的可控制备及其物理化学性能的研究具有非常重要的科学 意义，得到了国内外广大研究人员的广泛关注。
[0003] 纳米片是一类具有特殊结构和性能的新型纳米功能材料，具有单晶与结构不变 性质、各向异性、胶体与聚电解质性质、量子尺寸效应，该些特点使得纳米片在光学、电学、 催化、光电等方面具有潜在的应用前景，是当前化学与材料研究领域的前沿与热点。合 成铁的氧化物纳米片的方法主要有金属表面氧化技术和化学液相合成方法。金属表面 氧化技术是将金属基片放置在高温炉中氧化处理，由于扩散生长，在金属表面获得相应 的金属氧化物的一维微米/纳米结构[详见文献4991.?1173.4,2007,89:115~119; Small，2006,2(3) :422 ~427J.Phys.Chem.B，2005, 109(1) :215 ~220]。通过控制基板 材料、氧化温度、氧化气氛和氧化时间等因素可W获得不同形貌、结构和成分的片状纳米结 构。但能耗高、对基底材料有特殊要求、纳米片一般固结在基板上难W脱落。化学液相合成 方法是利用了铁盐的水解生成片状哲基氧化铁，经过烧结-还原后分别得到片状氧化铁和 四氧化S铁。其优点是低成本、操作简单、产量高。专利文献（CN101830515A)公开了一种 超声波辅助氧化沉淀法制备化3〇4六角纳米片；专利文献（CN103172123A)公开了一种水浴 空气氧化法制备哲基氧化铁纳米片团簇。专利文献（CN102153146A)公开了一种水浴空气 氧化法制备（哲基）氧化铁纳米椿。而上述方法由于采用空气氧化法，产物纯度不高，所得 片的分散性和均匀性不好，团聚严重，且形貌不易调控。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种单分散梭形纳米片及其制备方法，W克服上述现有技术存在 的缺陷。
[0005] 本发明解决其技术问题采用W下的技术方案：
[0006] 本发明提供的单分散梭形纳米片，其为二价和=价铁的双金属层状己 醇酸盐纳米片，由纳米晶团聚而成的多晶结构，该铁的己醇酸盐的结构式为： 八]II,八"(C//向)|",身//;()。
[0007] 所述的单分散梭形纳米片，其长轴为48nm~578nm，长轴与短轴之比为1.50~ 2. 79,厚度为llnm~51nm。
[000引本发明提供的上述单分散梭形纳米片，其采用溶剂热法制备，具体是；先按一定的 化学计量比将氯化铁、己二醇和表面活性剂添加到聚四氣己締内衬中，揽拌10~30分钟； 再将碱加入到内衬中混合揽拌1. 0~2. 0小时，然后将内衬放入不诱钢蓋中在150~200°C 反应3~12时，冷却后用水和己醇离屯、洗漆，最后经干燥得到所述的单分散梭形纳米片。
[0009] 所述的己二醇、氯化铁、表面活性剂和碱的用量关系为；己二醇为40毫升，氯化铁 的浓度为0. 0625~0. 375摩尔每升，表面活性剂的质量为0. 5~1. 0克，碱与氯化铁物质 的量之比为1.0~8.0。
[0010] 所述的表面活性剂为聚己二醇，分子量为400~20000。
[0011] 所述的碱为尿素、己二胺、六亚甲基四胺中的一种或多种。
[0012] 所述的方法，其在制备渗杂铺或锁的铁的己醇酸盐纳米片中的应用。
[0013] 所述的方法，其W所述的纳米片作为前驱物，用于制备单分散多孔丫-F62化纳米 片，采用热处理工艺制备，具体是；将上述的单分散铁的己醇酸盐纳米片在300~500°C、空 气气氛下热处理1~3小时，升温时间为0. 5~1小时，得到单分散多孔丫 -F62化纳米片。
[0014] 所述的方法，其W所述的纳米片作为前驱物，用于Sr化。〇19、化3〇4或化3O4/C磁性 纳米环的制备。
[0015] 本发明提供的上述方法制备的单分散梭形纳米片，其在催化、电极材料、颜料、高 密度磁记录材料中的应用。
[0016] 本发明由于采用了上述的技术方案，使之与现有技术相比，具有W下的优点和积 极效果：
[0017] (1)提供的铁基纳米片具有单分散性和均一性好，尺寸可调等特性。
[0018] (2)本方法制备的铁基纳米片粒子尺寸、组成调控机理独特，易于工业应用推广。
[0019] (3)本方法制备的铁基纳米片的尺寸和组成可控，尺寸范围更广（长径长为 48皿~578皿，长径比为1. 50~2. 79 ;厚度为11皿~51皿。），粒子更均一，分散性更好。
[0020] (4)本方法所用原料廉价易得，制备成本低，效率高。
[0021] 妨本方法制备过程简单易行，重复性好。
[0022] (6)应用广：所提供的铁基纳米片在催化剂、无机颜料、水处理、磁记录材料、电极 材料、传感器W及生物医学工程等领域具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0023] 图1~图5分别为实施例1所得产物的物相、红外光谱、在扫描电镜和透射电镜下 观测到的形貌、选区电子衍射图谱和光电子能谱数据图。
[0024] 图6~图19分别为实施例2~实施例15所得产物在扫描电镜下观测到的形貌。
[0025] 图20~图21分别为实施例16所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
[0026] 图22~图23分别为实施例17所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
[0027] 图24~图25分别为实施例18所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
[002引图26~图27分别为实施例19所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
[0029] 图28为实施例20~实施例21所得产物的物相图。
[0030] 图29为实施例20~实施例21所得产物的静磁性能图。
[0031] 图30~图31分别为实施例20所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和罗丹明B 溶液在所得产物作用下的紫外-可见图谱。
[0032] 图32~图33分别为实施例21所得产物在扫描电镜下观测到的形貌、罗丹明B溶 液在所得产物作用下的紫外-可见图谱和所得产物的物相图。
[0033] 图34~图35分别为实施例22所得产物的物相图和在扫描电镜下观测到的形貌。
[0034] 图36~图37分别为实施例23所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
[0035] 图38~图39分别为实施例24所得产物在扫描电镜下观测到的形貌和元素组成 分析。
【具体实施方式】
[0036] 为了改善分散和均匀性，本发明采用溶剂热法，通过改变温度、时间、碱与金属盐 物质的量之比、碱的类型、渗杂金属离子浓度来调控纳米片的尺寸及组成。所得的纳米片 具有分散性和均一性好等特性，并且可W通过调控时间、碱与金属盐物质的量之比、碱的类 型、渗杂金属离子浓度来调控纳米片的尺寸及组成。
[0037] 下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述，但不仅仅局限于下面的实施例。 [003引实施例1;
[0039] 将5mmolFeCls? 6&0、40血己二醇和0. 5g聚己二醇（阳G)2000添加到聚四氣己 締内衬中，磁力揽拌30分钟。将lOmmol己二胺（碱与金属盐物质的量之比为2)加入到内 衬中混合揽拌2.0小时。最后将内衬放入不诱钢蓋中在200°C反应12h，冷却后离屯、洗漆 (用水和己醇分别离屯、洗漆3次，离屯、速