ephadex LH-20进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物，即油酸乙酯，1.43g，纯度为95.3%。
[0027]实施例2
[0028]将樟科植株洗净晾干后，40°C干燥，粉碎后过30目筛，称取200g粉末，用粉末质量5倍的无水乙醇在常温下浸泡24h，过滤，将滤液在40°C下减压浓缩，得到浓缩物25.lg，然后用500ml去离子水溶解该浓缩物，再用3倍体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取所得的乙酸乙酯相减压浓缩，采用200-300目硅胶柱，以环己烷-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱(比如采用比例 200:1, 180:1, 140:1, 120:1, 100:1,80:1, 60:1,40:1, 20:1，10:1,5:1,2:1, 1:1 ;当然在其他实施例中也可以采用其他比例，具体可以根据一般原则和实际情况确定)。采用TLC检测搜集目标产物，收集含有目标物质的组分后浓缩将溶剂蒸干，然后将所得浓缩物再经过凝胶柱Sephadex LH-20进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物(即油酸乙酯)1.14g，纯度为97.7%。
[0029]实施例3
[0030]将樟科植株洗净晾干后，45°C干燥，粉碎后过10目筛，称取10g粉末，用粉末质量20倍的无水乙醇在常温下浸泡48h，过滤，将滤液在40°C下减压浓缩，得到浓缩物16.lg，然后用20ml去离子水溶解该浓缩物，再用5倍体积的石油醚萃取3次，将萃取所得的石油醚相减压浓缩，采用200-300目硅胶柱，以环己烷-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱。采用TLC检测搜集目标产物，收集含有目标物质的组分后浓缩将溶剂蒸干，然后将所得浓缩物再经过凝胶柱Sephadex LH-20进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物(即油酸乙酯)1.62g，纯度为98.2%。
[0031]实施例4
[0032]将樟科植株洗净晾干后，40°C干燥，粉碎后过30目筛，称取200g粉末，用粉末质量30倍的无水乙醇在常温下浸泡8h，过滤，将滤液在50°C下减压浓缩，得到浓缩物39.5g，然后用900ml去离子水溶解该浓缩物，再用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取所得的乙酸乙酯相减压浓缩，采用200-300目硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱。采用TLC检测搜集目标产物，收集含有目标物质的组分后浓缩将溶剂蒸干，然后将所得浓缩物再经过凝胶柱Sephadex LH-20进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物(即油酸乙酯)2.21g，纯度为97.9%。
[0033]尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由权利要求来限定。
【主权项】
1.一种从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，将樟科植株洗净、晾干后，干燥，粉碎成粉末； 第二步，用樟科植株粉末质量的5-40倍的乙醇，常温下浸泡提取，然后过滤，将所得滤液减压真空浓缩，即获得提取液的浓缩物； 第三步，用樟科植株粉末质量的1-30倍去离子水溶解上一步所得提取液的浓缩物后，再用5-0.5倍去离子水体积的石油醚或乙酸乙酯萃取至少3次； 第四步，将萃取后的石油醚相或乙酸乙酯相减压真空浓缩，采用硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯体系或环己烷-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱； 第五步，过完硅胶柱后，以TLC检测搜集目标产物，并收集目标产物，然后减压真空浓缩； 第六步，将第五步所得浓缩物再经过凝胶柱进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物，即油酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第一步中，所述的干燥，其温度为40°C -50°C。
3.根据权利要求1或2所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第一步中，粉碎是指用中药粉碎机粉碎成10-50目的植物粉末。
4.根据权利要求1所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第二步中，减压真空浓缩是指将溶液抽真空减压到-0.1个大气压，置于40°C -50°C下水浴，使溶液得到浓缩。
5.根据权利要求1或4所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第二步中，常温下浸泡提取，其时间为8h-72h。
6.根据权利要求1或4所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第二步中，乙醇为无水乙醇或20-95% (v/v)的乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第四步中，梯度洗脱的流动相是指石油醚与乙酸乙酯的体积比为200:1-1:1。
8.根据权利要求1或8所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第四步中，采用200-300目硅胶柱。
9.根据权利要求1所述的从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，其特征在于，所述第六步中，凝胶柱采用凝胶柱Sephadex LH-20。
【专利摘要】本发明提供了一种从樟科植株中制备油酸乙酯的方法，方法为：将樟科植株洗净、晾干后，干燥，粉碎成粉末；用乙醇常温下浸泡提取，过滤，将所得滤液减压真空浓缩；用去离子水溶解所得提取液的浓缩物后，再石油醚或乙酸乙酯萃取；将萃取后的石油醚相或乙酸乙酯相减压真空浓缩，采用硅胶柱，以石油醚-乙酸乙酯体系或环己烷-乙酸乙酯体系为流动相增大乙酸乙酯比例进行梯度洗脱；过完硅胶柱后，以TLC检测搜集目标产物，并收集目标产物，减压真空浓缩；将所得浓缩物再经过凝胶柱进一步纯化，采用氯仿-甲醇体系为流动相，最终获得淡黄色油状物，即油酸乙酯。本发明制备油酸乙酯，操作简单，成本低廉且获得的物质纯度较高。
【IPC分类】C07C67-48, C07C69-58, C07C67-58, C07C67-56
【公开号】CN104844453
【申请号】CN201510160940
【发明人】代光辉, 陈义娟
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月3日