龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提取纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药活性成分提纯领域，具体涉及一种龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提 取纯化方法。
【背景技术】
[0002] 龙牙草（Agrimonia.PilosaIedeb)为蔷薇科龙芽属植物Agrimonia.Pilosa ledebVarjaponica(Miq)Nakai的全草，又名脱力草、仙鹤草、石打穿和狼牙草等。主要分布 在中国，朝鲜，蒙古，日本，俄罗斯，是一种常用中药。龙牙草含有丰富的营养物质和生理活 性成分，龙牙草全草含龙牙草素（agrimvnias)，己知有龙牙草甲素，龙牙草乙素，龙牙草丙 素，龙牙草丁素，龙牙草戊素和龙牙草己素等六种，尚有鞣质、留醇、皂甙和挥发油等。按结 构分类可分为：苯三酚缩合体、黄酮类、有机酸类、内酯和香豆素类以及其它成分，如龙牙草 酷和鹤草酷（agrimophol)。其中，鹤草酷（Agrimophol)又名仙鹤草酷，为间苯三酷化合物， CAS号为65792-05-4,分子式C26H34O8。为浅黄色晶体，熔点138-139°C，易溶于氯仿和苯，微 溶于甲醇、乙醇，遇FeCl3M现褐色，遇浓H2SO4呈橙色，对猪肉绦虫、囊尾蝴、莫氏绦虫、短膜 壳绦虫有杀虫功效。化学结构式为：
[0003]
【主权项】
1. 一种龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1 :取龙牙草的叶、茎、根在95~105°C下烘干至恒重，过筛得粉料； 步骤2 :取粉料，以乙醇作回流液索氏提取2. 5~4. 5h至回流液中检测不到黄酮，提取 瓶中得到龙牙草黄酮浸膏； 步骤3 :保持所述步骤2中的粉料不变，更换装有苯的索氏提取瓶，提取2. 5~5h至回 流液中检测不到鹤草酚，提取瓶中得到龙牙草鹤草酚浸膏； 步骤4 :将步骤2所得龙牙草黄酮浸膏用质量分数为80~85%的乙醇配成浓溶液，过 大孔吸附树脂A柱，以质量分数为30~50%乙醇溶液与质量分数为70~75%丙酮溶液的 混合溶液为洗脱液进行洗脱，收集并浓缩洗脱液，干燥即得黄色龙牙草黄酮； 步骤5 :将步骤3所得龙牙草鹤草酚浸膏用水配成浓溶液，过大孔吸附树脂B柱，蒸馏 水洗至无色后用4~IOBV柱体积的质量分数为75~85%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液进 行浓缩后使用石油醚重结晶，干燥即得浅黄色鹤草酚晶体。
2. 如权利要求1所述的一种龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提取纯化方法，其特征在于， 所述大孔吸附树脂A柱为S-8、XDA-5或NKA-9中的一种。
3. 如权利要求1所述的一种龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提取纯化方法，其特征在于， 所述大孔吸附树脂B柱为AB-8、HZ816或DlOl中的一种。
【专利摘要】本发明属于中药活性成分提纯领域，公开了一种龙牙草中总黄酮和鹤草酚的提取纯化方法，该方法取龙牙草烘干后过筛，将粉料进行索氏提取得到龙牙草黄酮浸膏；保持粉料不变更换回流液即可提取得到龙牙草鹤草酚浸膏；将所得龙牙草黄酮浸膏过大孔吸附树脂柱洗脱，浓缩洗脱液，干燥即得龙牙草黄酮；将龙牙草鹤草酚浸膏配成浓溶液过大孔吸附树脂柱，洗至无色后进行洗脱，洗脱液重结晶，干燥即得鹤草酚晶体。本发明采用两次索氏提取的方法分离龙牙草中的总黄酮和鹤草酚，分别得到总黄酮和鹤草酚的浸膏，再结合大孔吸附树脂的方法对总黄酮和鹤草酚的浸膏进行纯化，得到高纯度的龙牙草黄酮和鹤草酚两个产品，该方法有效提高了龙牙草中活性成分的使用率。
【IPC分类】C07C45-78, C07C45-79, C07C49-84, C07C45-80, A61P35-00, A61K36-73
【公开号】CN104876810
【申请号】CN201510228889
【发明人】贺国文, 龙立平, 肖谷清, 吴丹, 张建国
【申请人】湖南城市学院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月7日