。
[0014]优选的，步骤(3)中双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。
[0015]优选的，步骤(3)中脱色温度为60_100°C。
[0016]优选的，步骤(4)中所得母液I套用至下批次步骤(2)水解反应中。
[0017]优选的，步骤(5)中硫酸酸化温度为60~100°C。
[0018]优选的，步骤(5)中亚氨基二乙酸的结晶温度为0~30°C。
[0019]优选的，步骤(5)中所得母液II套用至下批次步骤(5)硫酸酸化反应中。
[0020]2.用于实现所述亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法的装置，包括依次连通的反应釜、水解釜、固液分离器1、酸化釜、固液分离器I1、结晶釜和固液分离器III。
[0021]本发明的有益效果在于:本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，有利于降低生产成本。
【附图说明】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步说明:
图1为本发明方法及装置示意图。
【具体实施方式】
[0023]以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0024]实施例1
方法及装置示意图如图1所示。
[0025]装置包括依次连通的反应釜、水解釜、固液分离器1、酸化釜、固液分离器I1、结晶釜和固液分离器III。
[0026]具体方法如下:
(1)取亚氨基二乙腈生产母液Ikg(含有8.2wt%羟基乙腈、5.8被％亚氨基二乙腈、4.4wt%氨基乙腈、59.5wt%水、16.5wt%(硫酸+硫酸氢铵+硫酸铵))，加入含量为97%的氧化钙IlOg调节pH值至8.5，回流反应1.5小时，取样分析显示羟基乙腈和氨基乙腈的含量均小于0.5% ；
(2)向步骤(I)所得反应液中加入含量为97%的氧化钙115g，55~60°C搅拌反应2小时，然后升温至95~100°C继续搅拌反应，直到体系内没有氨气放出为止； (3)向步骤(2)所得水解液中加入双氧水5.0g,回流1.0小时，然后蒸出水400g，降温至 30 0C ；
(4)将步骤(3)所得脱色液冷却至20°C，过滤，滤饼用水10g洗涤，重508.6g ;滤液即母液I套用至下批次水解反应中；
(5)将步骤(4)所得滤饼与水750g和98wt%硫酸250g混合，升温至90~95°C搅拌I小时，趁热过滤，滤饼用热水10g洗涤，干燥，得硫酸钙(白色固体)458g，其中亚氨基二乙酸含量为0.06% ;滤液冷却至10°C搅拌结晶4小时，过滤，滤饼洗涤，干燥，得亚氨基二乙酸201.8g，含量98.2% ;滤液即母液II套用至下批次硫酸酸化反应中。
[0027]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈、硫酸根离子转化成硫酸钙。2.如权利要求1所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:包括以下步骤: (O向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈、硫酸根离子转化成硫酸钙； (2 )向步骤(I)所得反应液中加入氧化钙或氢氧化钙水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸钙； (3)向步骤(2)所得水解液中加入双氧水脱色； (4)将步骤(3)所得脱色液进行固液分离，得到亚氨基二乙酸钙和硫酸钙的固体混合物与母液I ; (5 )向步骤(4 )所得亚氨基二乙酸钙和硫酸钙的固体混合物中加入硫酸酸化，使亚氨基二乙酸钙转化成亚氨基二乙酸，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙酸溶液，将亚氨基二乙酸溶液冷却结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和母液II。3.如权利要求1或2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应调节pH值为6~9后加热反应。4.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(2)中水解温度为50~110°C。5.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(3)中双氧水用量为水解液质量的0.1-5% ;脱色温度为60-100°C。6.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(4)中所得母液I套用至下批次步骤(2)水解反应中。7.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(5)中硫酸酸化温度为60~100°C。8.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(5)中亚氨基二乙酸的结晶温度为0~30°C。9.如权利要求2所述的亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法，其特征在于:步骤(5)中所得母液II套用至下批次步骤(5)硫酸酸化反应中。10.用于实现权利要求2所述亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法的装置，其特征在于:包括依次连通的反应釜、水解釜、固液分离器1、酸化釜、固液分离器I1、结晶釜和固液分离器III。
【专利摘要】本发明公开了一种亚氨基二乙腈生产母液的回收再利用方法及装置，是向亚氨基二乙腈生产母液中加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙。本发明方法工艺简单，投资少，不仅可以对亚氨基二乙腈生产母液进行有效处理，无需购买昂贵的焚烧炉，也防止了焚烧废气的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羟基乙腈、氨基乙腈和亚氨基二乙腈，制得有经济价值的亚氨基二乙酸，有利于降低生产成本。
【IPC分类】C01F11/46, C07C227/18, C07C255/25, C07C253/30, C07C229/16, C07C227/02, C07C253/34
【公开号】CN104892436
【申请号】CN201510332151
【发明人】尹应武, 丁永良, 郑道敏, 刘佳, 郑伯川, 廖翠莺, 孙响响, 王冬林
【申请人】重庆紫光化工股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月16日