一种油井堵水用纳米封堵剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种油井堵水用纳米封堵剂，本发明还 涉及了该封堵剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 油井堵水是油田开发中后期不可缺少的一项重要调整措施，油井堵水的目的就是 控制水油比或控制产水，其实质是改变水在地层中的流动特性，即改变水在地层中的渗透 规律，提高油层的采收率。近年来，我国多数主力油田都已经进入了中、高含水开发阶段， 重复压裂、解堵酸化技术作为老油田控水增油的综合治理的重要措施，对中、高含水井成功 的进行重复压裂、解堵酸化，解决好中高含水油田的重复措施挖潜问题，具有重要的现实意 义，目前，常用的油井堵水方法有机械堵水和化学堵水。
[0003] 科技工作者也已开发出水玻璃高强度化学堵水、聚合物堵水及封窜、高聚物单液 法化学堵水等多项化学封堵技术，这些堵水技术在油田开发中起到了重要作用，但此类化 学堵水技术施工工艺复杂、难度大、危险性较大，油井化学封堵剂的研宄与应用受到世界石 油、石化行业、地质、化学工作者的重视，然而现有封堵剂制备成本高，且在使用过程中存在 用量大、施工周期长、解堵难度大的问题。
[0004] 因此，开发出纳米级封堵剂，减少封堵剂的使用量，提高封堵效果，降低施工作业 成本，提升经济效益，实现油层深部封堵，仍然是油井化学封堵工作研宄的重要课题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种油井堵水用纳米封堵剂，解决现有封堵剂制备成本高以 及在封堵工作中存在封堵剂用量大、施工周期长不能对纳米级油井微缝封堵的问题。
[0006] 本发明的另一目的是提供该油井堵水用纳米封堵剂的制备方法，步骤简单，容易 实现。
[0007] 本发明所采用的技术方案是，一种油井堵水用纳米封堵剂，其固含量大于45%，封 堵剂中粒子粒径为60nm~130nm。
[0008] 本发明所采用的另一技术方案是，一种油井堵水用纳米封堵剂的制备方法，具体 步骤如下：
[0009] 步骤1，将丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和基液混合后，倒入拌釜中，在温度为60~ 80°C条件下，搅拌20~30min，得均匀混合物；
[0010] 步骤2,向步骤1所得混合物中加入聚合铝，搅拌15~30min，搅拌均匀后，得到混 合物；
[0011] 步骤3,在恒温条件下，向步骤2所得混合物中以2~5mL/min的速度滴加引发剂， 滴加完毕后，继续搅拌反应2h~6h，得纳米封堵剂混合物；
[0012] 步骤4,向步骤3所得纳米堵剂混合物中加入分散剂，搅拌15~30min，得纳米封 堵剂成品。
[0013] 本发明的特征还在于，
[0014] 步骤1中，基液为苯、甲苯和二甲苯中的一种或混合物。
[0015] 步骤1中，丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和基液的质量比为：丙烯酰胺：甲基丙烯酸 甲酯=1:0. 8~1. 5,基液质量为丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯总量的1~2倍。
[0016] 步骤2中，聚合铝的加入质量为丙烯酰胺：聚合铝=1:1~1. 5。
[0017] 步骤3中，恒温温度为60~80 °C。
[0018] 步骤3中，引发剂为叔丁基过氧化物或二叔丁基过氧化物用量为丙烯酰胺质量的 1 ~10%〇
[0019] 步骤4中，分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺或聚异丁烯单丁二酰亚胺，用量为丙 烯酰胺质量的2~8%。
[0020] 本发明的有益效果是，
[0021] (1)本发明油井堵水用纳米级封堵剂，制备成本低，稳定性和耐高温性能好，能有 效的封堵纳米级油井微缝。
[0022] (2)本发明油井堵水用纳米级封堵剂，对水相流体的封堵能力强，用少量的封堵剂 即能达到较好的封堵效果，封堵率达到95%以上。
[0023] (3)本发明封堵剂的制备方法简单易行，便于进行大规模批量生产。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0025] 本发明一种油井堵水用纳米封堵剂及其制备方法，封堵剂的固含量大于50%，封 堵剂中粒子粒径为60nm~130nm。
[0026] 上述油井堵水用纳米封堵剂的制备方法，具体步骤如下：
[0027] 步骤1，按丙烯酰胺：甲基丙烯酸甲酯=1:0. 8~1.5,基液质量为丙烯酰胺和甲基 丙烯酸甲酯总量的1~2倍，称取丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和基液，混合后倒入拌釜中，在 温度为60~80°C条件下，搅拌20~30min，得均匀混合物；其中，基液为苯、甲苯或二甲苯 中的一种或混合物。
[0028] 步骤2,向步骤1所得混合物中加入聚合铝，搅拌15~30min，搅拌均匀后，得到混 合物；其中，聚合铝的加入质量为丙烯酰胺：聚合铝=1:1~1. 5。
[0029] 步骤3,在60~80°C的恒温条件下，向步骤2所得混合物中以0. 2~0. 5mL/min 速度滴加引发剂，滴加完毕后，继续搅拌反应2h~6h后，得纳米封堵剂混合物；其中，引发 剂为叔丁基过氧化物或二叔丁基过氧化物用量为丙烯酰胺质量的1~10%。
[0030] 步骤4,向步骤3所得纳米堵剂混合物中加入聚异丁烯双丁二酰亚胺或聚异丁烯 单丁二酰亚胺，搅拌15~30min，得纳米封堵剂成品；其中，分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚 胺或聚异丁烯单丁二酰亚胺，用量为丙烯酰胺质量的2~8%。
[0031] 实施例1
[0032] 步骤1，称取100g丙烯酰胺80g甲基丙烯酸甲酯和180g苯，倒入拌釜中，在温度为 60°C条件下，搅拌30min，得均匀混合物；
[0033] 步骤2,向步骤1所得混合物中加入100g聚合错，搅拌15min，搅拌均匀后，得到混 合物；
[0034] 步骤3,在60°C的恒温条件下，向步骤2所得混合物中以0. 2mL/min的速度滴加 Ig (I. 3mL)叔丁基过氧化物，滴加完毕后，继续搅拌反应2h后，得纳米封堵剂混合物；
[0035] 步骤4,向步骤3所得纳米堵剂混合物中加入2g聚异丁烯双丁二酰亚胺或聚异丁 稀单丁二酰亚胺，搅拌15min，得到稳定、均一的纳米封堵剂成品。
[0036] 本实施例制备的纳米堵剂平均值为100nm，固含量为61 %。
[0037] 实施例2
[0038] 步骤1，称取100g丙烯酰胺、115g甲基丙烯酸甲酯和337g甲苯，倒入拌釜中，在温 度为70°C条件下，搅拌25min，得均匀混合物；
[0039]