一种低甾醇注射用苏子油的精制工艺及其用图_3

文档序号:9367289阅读:来源:国知局
醇:向脱酸油中加入等重的正己烷将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至 铺有脱酸油重〇. 2倍的100目柱层析硅胶的砂芯漏斗中,进行减压洗脱,使游离留醇被吸附 剂充分吸附,油脂随洗脱液流出,浓缩洗脱液,得脱游离留醇油,采用脱酸油重2倍的正己 烷将脱游离留醇油稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至铺有脱酸油重2倍的100目柱层析硅胶 的砂芯漏斗中进行抽滤,用脱酸油重2倍的体积比为10 :1的正己烷、异丙醇混合溶剂组成 的洗脱液洗脱硅胶内油脂,将洗脱液进行旋蒸浓缩,得脱留醇酯油。
[0064] (4)脱色:把脱留醇后的苏子油加热到75°C,-0. 095MPa真空度下,将已活化的活 性炭和活性白土加入苏子油中,搅拌35min,氮气保护,后转移至垂熔漏斗中进行抽滤,得脱 色油。脱色剂用量为脱甾醇后的苏子油重量的5. 0%。
[0065] (5)脱臭:将脱色后的苏子油减压蒸馏,在-0.OSMPa减压真空状态下加热到 170°C,通入水蒸气至230°C,持续2小时,降温至170°C停水蒸气,继续减压真空下降温 55 °C,破除真空,得脱臭油。
[0066] 低温无菌过滤:将脱臭后的苏子油在3°C条件下低温过滤,除去结晶物和絮状物, 而后将苏子油过0. 22微米油膜灭菌,充氮密封,包装,低温避光保存。
[0067]实施例4 (I)脱胶:将1000 g苏子油预热至55°C,搅拌,加入苏子油重0. 1%的磷酸,快速搅拌反 应35min后,减慢搅拌速度,加入苏子油重7. 5%的浓度为5%的同温度的碱液,再加入苏子 油重2%的同温度的纯化水,继续搅拌5min,至油脚pH值为5. 5,以4500转/小时的转速离 心15min,除去毛油中磷脂,转移上层清油,真空脱水,得脱胶油。
[0068] (2)脱酸:将脱胶油预热至60°C,缓慢搅拌下,加入超碱量为脱胶油重0. 03%的计 算量浓度为4%g/mL的同温度的碱液,反应25min,加入脱胶油重7. 5%的预热饱和氯化钠 溶液,继续搅拌5min,后于4000转/小时的转速离心lOmin,除去下层阜液,用预热的纯化 水洗涤油脂中的残留皂,每次用量为脱胶油重5%,直至洗涤液近中性。而后将油脂预热至 75°C,在真空和高速搅拌下脱水35min,得脱水后的脱酸油。
[0069] (3)脱色:把脱水后的脱酸油加热到80°C,-0. 095MPa真空度下,将已活化的活性 炭加入苏子油中,搅拌35min,氮气保护,后转移至垂熔漏斗中进行抽滤,得脱色油。活性炭 用量为脱酸油重量的3. 0%。
[0070] (4)脱留醇:向脱色油中加入等重的正己烷将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至 铺有脱色油重〇. 1倍的100目柱层析硅胶的砂芯漏斗中,进行减压洗脱,使游离留醇被吸附 剂充分吸附,油脂随洗脱液流出,旋蒸浓缩洗脱液,得脱游离留醇油。
[0071] (5)脱臭:将脱甾醇后的苏子油减压蒸馏,在-0.IMPa减压真空状态下加热到 170°C,通入水蒸气至230°C,持续1小时,降温至180°C停水蒸气,继续减压真空下降温至 65 °C,破除真空,得脱臭油。
[0072] (6)低温无菌过滤:将脱臭后的苏子油在4°C条件下低温过滤,除去结晶物和絮状 物,而后将苏子油过〇. 22微米油膜灭菌,充氮密封,包装,低温避光保存。
[0073] 实施例5 (1)脱胶:与实施例1相同。
[0074] (2)脱酸:将脱胶油预热至70°C,缓慢搅拌下,加入超碱量为脱胶油重0. 03%的计 算量浓度为2%g/mL的同温度的碱液,反应25min,加入脱胶油重6. 5%的预热饱和氯化钠 溶液,继续搅拌8min,后于3500转/小时的转速离心12min,除去下层阜液,用预热的纯化 水洗涤油脂中的残留皂,每次用量为脱胶油重5%,直至洗涤液近中性。而后将油脂预热至 75°C,在真空和高速搅拌下脱水25min,得脱水后的脱酸油。
[0075] (3)脱色:把脱水后的脱酸油加热到85°C,-0.IMPa真空度下,将已活化的活性炭 和活性白土加入油中,搅拌25min,氮气保护,后转移至垂熔漏斗中进行抽滤,得脱色油。脱 色剂活性炭和活性白土用量为脱酸油重量的2. 0%。
[0076] (4)脱留醇:向脱色油中加入等重的石油醚将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至 铺有脱色油重〇. 5倍的活性氧化铝的砂芯漏斗中,进行减压洗脱,使游离留醇被吸附剂充 分吸附,油脂随洗脱液流出,浓缩洗脱液,得脱游离留醇油,采用脱色油重5倍的正己烷将 脱游离留醇油稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至铺有脱色油重2倍的活性氧化铝的砂芯漏 斗中进行抽滤,用脱色油重2倍的体积比为8 :1的石油醚、乙醇混合溶剂组成的洗脱液洗脱 活性氧化铝内油脂,将洗脱液进行低温真空干燥,得脱留醇酯油。
[0077] (5)脱臭:将脱甾醇后的苏子油减压蒸馏,在_0.09MPa减压真空状态下加热到 170°C,通入水蒸气至240°C,持续2小时,降温至170°C停水蒸气,继续减压真空下降温至 65 °C,破除真空,得脱臭油。
[0078] (6)低温无菌过滤:将脱臭后的苏子油在2°C条件下低温过滤,除去结晶物和絮状 物,而后将苏子油过〇. 22微米油膜灭菌,充氮密封,包装,低温避光保存。
[0079] 实施例6 (1)脱胶:将1000 g苏子油预热至65°C,搅拌,加入苏子油重0. 5%的磷酸,快速搅拌反 应25min后,减慢搅拌速度,加入苏子油重2. 5%的浓度为1%的同温度的碱液,再加入苏子 油重5%的同温度的纯化水,继续搅拌15min,至油脚pH值为5,以3500转/小时的转速离 心lOmin,除去毛油中磷脂,转移上层清油,真空脱水,得脱胶油。
[0080] (2)脱酸:将脱胶油预热至75°C,缓慢搅拌下,加入超碱量为脱胶油重0. 03%的计 算量浓度为2%g/mL的同温度的碱液,反应25min,加入脱胶油重6. 5%的预热饱和氯化钠 溶液,继续搅拌8min,后于3500转/小时的转速离心12min,除去下层阜液,用预热的纯化 水洗涤油脂中的残留皂,每次用量为脱胶油重5%,直至洗涤液近中性。而后将油脂预热至 75°C,在真空和高速搅拌下脱水25min,得脱水后的脱酸油。
[0081] (3)脱色:脱水后的脱酸油加热到80°C,-0. 095MPa真空度下,将已活化的活性炭 和活性白土加入油中,搅拌30min,氮气保护,后转移至垂熔漏斗中进行抽滤,得脱色油。脱 色剂活性炭和活性白土用量为脱酸油重量的4. 0%。
[0082] (4)脱留醇:向脱色油中加入脱色油等重的环己烷将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢 加入至铺有脱色油重0. 1倍的硅藻土的布氏漏斗中进行减压洗脱,将洗脱液进行旋蒸浓 缩,得脱游离留醇油,采用脱色油重4倍的环己烷将脱游离留醇油稀释,搅拌混合均匀,缓 慢加入至铺有脱色油重2倍的硅藻土的布氏漏斗中进行抽滤,用脱色油重3倍的体积比为 9 :1的环己烷、甲醇混合溶剂组成的洗脱液洗脱硅藻土内油脂,将洗脱液进行水蒸气蒸馏, 得脱甾醇酯油。
[0083] (5 )脱臭:同实施例5相同。
[0084] (6)低温无菌过滤:将脱臭后的苏子油在2°C条件下低温过滤,除去结晶物和絮状 物,而后将苏子油过0. 22微米油膜灭菌,充氮密封,包装,低温避光保存。
[0085] 实施例7 (1)脱胶:将1000 g苏子油预热至65°C,搅拌,加入苏子油重0. 3%的磷酸,快速搅拌反 应25min后,减慢搅拌速度,加入苏子油重7. 5%的浓度为5%的同温度的碱液,再加入苏子 油重5%的同温度的纯化水,继续搅拌15min,至油脚pH值为5,以3500转/小时的转速离 心lOmin,除去毛油中磷脂,转移上层清油,真空脱水,得脱胶油。
[0086] (2)脱酸:将脱胶油预热至55°C,缓慢搅拌下,加入超碱量为脱胶油重0. 1%的计算 量浓度为5%g/mL的同温度的碱液,反应25min,加入脱胶油重6. 5%的预热饱和氯化钠溶液, 继续搅拌8min,后于3500转/小时的转速离心15min,除去下层阜液,用预热的纯化水洗涤 油脂中的残留皂,每次用量为脱胶油重4%,直至洗涤液近中性。而后将油脂预热至75°C,在 真空和高速搅拌下脱水30min,得脱水后的脱酸油。该步骤重复二次。
[0087] (3)脱色:脱水后的脱酸油加热到80°C,-0. 095MPa真空度下,将已活化的活性炭 和活性白土加入油中,搅拌25min,氮气保护,后转移至垂熔漏斗中进行抽滤,得脱色油。脱 色剂活性炭和活性白土用量为脱酸油重量的4. 0%。
[0088] (4)脱留醇:向脱色油中加入重等的正己烷将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢加入至 铺有脱色油重0. 1倍的轻质氧化镁的减压层析柱中进行洗脱,将洗脱液进行旋蒸浓缩,得 脱游离留醇油,采用脱色油重0. 5倍的正己烷将脱游离留醇油稀释,搅拌混合均匀,缓慢加 入至铺有脱色油重2倍的轻质氧化镁的减压层析柱中进行抽滤,用脱色油重5倍的体积比 为11 :1的正己烷、异丙醇混合溶剂组成的洗脱液洗脱轻质氧化镁内油脂,将洗脱液进行减 压蒸馏,得脱留醇酯油。
[0089] (5)脱臭:将脱甾醇后的苏子油减压蒸馏,在_0.09MPa减压真空状态下加热到 170°C,通入水蒸气至250°C,持续2小时,降温至190°C停水蒸气,继续减压真空下降温至 65 °C,破除真空,得脱臭油。
[0090] (6)低温无菌过滤:将脱臭后的苏子油在0°C条件下低温过滤,除去结晶物和絮状 物,而后将苏子油过0. 22微米油膜灭菌,充氮密封,包装,低温避光保存。
[0091] 实施例8 (1) 脱胶:同实施例7相同; (2) 脱酸:同实施例7相同; (3) 脱色:同实施例7相同; (4) 脱留醇:向脱色油中加入脱色油重0. 3倍的正己烷将其稀释,搅拌混合均匀,缓慢 加入至铺有脱色油重0. 5倍的活性白土的减压层析柱中进行洗脱,将洗脱液进行旋蒸浓 缩,得脱游离留醇油,采用脱色油重2倍的正己烷将脱游离留醇油稀释,搅拌混合均匀,缓 慢加入至铺有脱色油重2倍的活性白土的减压柱层析柱中进行洗脱,用脱色油重3倍量的 体积比为10 :1的正己烷、异丙醇混合溶剂组成的洗脱液洗脱活性白土内油脂,将洗脱液进 行旋蒸浓缩,得脱留醇酯油。
[0092] (5)脱臭:同实施例7相同; (6)低温无菌过滤:同实施例7相同。
[0093] 实施例9 (1)脱胶:同实施例7相同。
[0094] (2)脱酸:将脱胶油预热至60°C,缓慢搅拌下,加入超碱量为脱胶油重0. 01%的计 算量浓度为2%g/mL的同温度的碱液,反应25min,加入脱胶油重2. 5%的预热饱和氯化钠溶 液,继续搅拌3min,后于3500转/小时的转速离心5min,除去下层阜液,用预热的纯化水洗 涤油脂中的残留皂,每次用量为脱胶油重2%,直至洗涤液近中性。而后将油脂预热至75°C, 在真空和高速搅拌下脱水25min,得脱水后的脱酸油,该步骤重复二次。
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