乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法
【专利说明】
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技术领域： 本发明涉及到鱼油精制过程中酸价的降低方法，尤其是针对乙酯型鱼油精制过程中降 酸价的方法。
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【背景技术】： 随着深海资源的不断开发和人们生活水平的不断提高，海洋鱼油的加工和精制日益引 起广大科研工作者的高度重视。人体所需要的且本身不能合成的四种Q-3系列多不饱和 脂肪酸一一亚麻酸、亚油酸、二十碳五烯酸（EPA)和二十二碳六烯酸（DHA)对人体健康起着 很重要的作用，而鱼油是目前发现的唯一同时存在这四种脂肪酸的食用油脂，更重要的是 EPA和DHA是陆生动植物油中所没有的特殊成分。国外各项研究结果表明：EPA能够降低胆 固醇和血液粘稠度，防止脂肪在血管壁的沉积，预防动脉粥样硬化的形成和发展、预防脑血 栓、脑溢血、高血压等心血管疾病。DHA能够促进婴幼儿视觉神经和智力的发育，具有抗过 敏、增强免疫作用。因此，高纯度的双A产品受到广大消费者的青睐。
[0003] 鱼油中的EPA及DHA主要以甘油三酯的形式存在，无法直接测定其脂肪酸的组成， 在实际生产过程中，通常将甘油三酯型转变成乙酯型，以达到浓缩的目的，从而生产出不同 脂肪酸含量的鱼油以满足不同客户群体的需要。
[0004] 酸价是鱼油产品新鲜度的体现因子，国内客户都要求成品鱼油酸价小于ImgKOH/ g，然而随着鱼油行业竞争的不断剧烈，如何做出高含量的鱼油，如何在从转酯到降酸价过 程中降低生产成本，成为各生产厂家追逐的目标。
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【发明内容】
： 传统的鱼油生产工艺都是在转酯后通过加碱液以达到降酸价的目的，然而此法存在水 洗次数多、辅料消耗量大，产生大量皂角等技术问题。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明利用二次酯化原理，采用的技术方案为：乙酯型鱼 油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括下列步骤： (1) 将转脂后的高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸加入反应器中，真空条件下84-88°C 反应8-12小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油55-65%、回收酒精 30-40%、浓硫酸 3-6%; (2) 将经过步骤（1)反应后的液料静置30-60分钟，然后放出底层的甘油层及杂质； (3) 继续向反应器中加入无水酒精，无水酒精的添加量为高酸价鱼油重量的15-25%，真 空条件下84-88 °C反应8-12个小时； (4) 将经过步骤（3)反应后的液料蒸醇后采用热水喷淋洗涤，反复洗涤3-5次，其中每 次热水的使用量为高酸价鱼油重量的15-25% ; (5) 将经过步骤（4)得到的料液送至脱水罐中脱水，脱水后通过管道将鱼油导入多级分 子蒸馏设备，得到双A含量不同的乙酯型鱼油； (6) 通过将双A含量不同的鱼油勾兑冬化得到各项指标均满足客户要求的乙酯型鱼 油。
[0007] 本发明所提供的酸价降低方法的有益效果为：在本发明的方法中，减少了生产辅 料的投入，降低了生产成本，同时也减少了水洗的次数，减轻了污水的排放量，减少了对环 境的污染，二次酯化过程中反应物以管道形式加入，减轻了车间工人的劳动强度，易于工业 化连续生产。
【具体实施方式】
[0008] 为了使本发明更加清楚的展示出其目的及技术方案的优点，下面结合实例对本发 明做进一步的阐述。
[0009]【1】实例1 在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为9. 8mgKOH/g，含水量为0. 56%，含杂质为 〇? 31%的金枪鱼油，重量2500Kg。
[0010] 1、向反应器中添加将上述金枪鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比 依次为：金枪鱼油65%、回收酒精30%、浓硫酸5%，真空条件下85°C反应10个小时，静置半小 时放出底层的甘油层及杂质，此步骤结束后测反应物酸价A; 2、 继续向反应器中加入500Kg的无水酒精，真空条件下85°C反应10个小时； 3、 蒸醇后打开热水阀每次用500kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤4次，此步 骤结束后测反应物酸价B; 4、 将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C; 5、 将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用6 级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含 量，如第二级所得鱼油中的EPA含量20%、DHA含量15%，第三级所得鱼油中EPA含量25%、 DHA含量18%，第四级所得鱼油中EPA含量30%、DHA含量20%，以此类推将6级分子蒸馏中 每级所得鱼油中的乙酯含量测出，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑 冬化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料1，对精炼油取样记为样品 1，分析结果如表1。
[0011] 【2】实例2 在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为8. 5mgKOH/g，含水量为0. 41%，含杂质为 0. 38%的凤尾鱼油，质量2500Kg。
[0012] 1、向反应器中添加将上述凤尾鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比 依次为：凤尾鱼油55%、回收酒精40%、浓硫酸5%，真空条件下88°C反应12个小时，静置半小 时放出底层的甘油层及杂质，此步骤结束后测反应物酸价A; 2、 继续向反应器中加入625Kg的无水酒精，真空条件下88°C反应12个小时； 3、 蒸醇后打开热水阀每次用625kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤4次，此步 骤结束后测反应物酸价B; 4、 将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C; 5、 将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用5 级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含 量，检测及计算方法同实施例1，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑冬 化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料，对精炼油取样记为样品2,分 析结果如表1。
[0013]【3】实例3 在本实验中，原料采用从国外进口的酸价为11. 2mgKOH/g，含水量为0. 48%，含杂质为 0. 52%的沙丁鱼油，质量2500Kg。
[0014] 1、向反应器中添加将上述沙丁鱼油原料、回收酒精和浓硫酸，加入的重量百分比 依次为：沙丁鱼油58%、回收酒精39%、浓硫酸3%，真空条件下84°C反应8个小时，静置半小 时放出底层的甘油层及杂质，此步骤结束后测反应物酸价A; 2、 继续向反应器中加入375Kg的无水酒精，真空条件下84°C反应8个小时； 3、 蒸醇后打开热水阀每次用375kg热水喷淋洗涤反应器中的液料，反复洗涤3次，此步 骤结束后测反应物酸价B; 4、 将步骤3得到的液料送入脱水罐中脱水，此过程结束后测反应物酸价C; 5、 将经过步骤4脱水后的液料通过管道导入多级分子蒸馏设备，在本实施例中采用8 级分子蒸馏设备，通过气相色谱仪测得每级分子蒸馏后所得乙酯型鱼油中的DHA及EPA含 量，检测及计算方法同实施例1，然后通过计算对不同级的鱼油抽取不同的重量进行勾兑冬 化得到满足指标的鱼油。在本实施例中，对原料取样记为原料3,对精炼油取样记为样品3， 分析结果如表1。
【主权项】
1.乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括下列步骤： (1) 将转脂后的高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸加入反应器中，真空条件下84-88°C 反应8-12小时；在上述反应液中，各成分的重量百分比分别为：鱼油55-65%、回收酒精 30-40%、浓硫酸 3-6% ; (2) 将经过步骤（1)反应后的液料静置30-60分钟，然后放出底层的甘油层及杂质； (3) 继续向反应器中加入无水酒精，无水酒精的添加量为高酸价鱼油重量的15-25%，真 空条件下84-88 °C反应8-12个小时； (4) 将经过步骤（3)反应后的液料蒸醇后采用热水喷淋洗涤，反复洗涤3-5次，其中每 次热水的使用量为高酸价鱼油重量的15-25% ; (5) 将经过步骤（4)得到的料液送至脱水罐中脱水，脱水后通过管道将鱼油导入多级分 子蒸馏设备，得到双A含量不同的乙酯型鱼油； (6) 通过将双A含量不同的鱼油勾兑冬化得到各项指标均满足客户要求的乙酯型鱼 油。
【专利摘要】本发明涉及到鱼油精制过程中酸价的降低方法。为解决传统通过加碱液降酸价过程所存在的技术问题，本发明利用二次酯化原理，提供一种乙酯型鱼油精制过程中酸价的降低方法，其特征在于，该方法包括高酸价鱼油、回收酒精和浓硫酸的反应过程、再次添加无水酒精进行二次酯化、喷淋洗涤、分子蒸馏步骤。采用该方法，减少了生产辅料的投入，降低了生产成本，同时也减少了水洗的次数，减轻了污水的排放量，减少了对环境的污染，二次酯化过程中反应物以管道形式加入，减轻了车间工人的劳动强度，易于工业化连续生产。
【IPC分类】C11B3/04
【公开号】CN105087158
【申请号】CN201510585255
【发明人】李娟 , 孙胜礼
【申请人】荣成爱尔斯海洋生物科技有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月16日