续加热至80°C回流60min后冷却至50°C待用；
[0031](4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为90°C，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应6h，冷却至50°C后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
[0032]其中，所述多硫化物为二环己基四硫代二嗪；所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙质量比为2:1的混合物；所述合成树脂为或含硫的烷基酚醛树脂；所述促进剂为次黄酰胺类促进剂具体为促进剂CZ。
[0033]实施例3:
[0034]一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0035](1)原料准备:按照以下组成以质量计准备好制备原料:多硫化物15份、金属氧化物8份、合成树脂5份、硫化剂DCBP5份、四亚乙基五胺5份、促进剂6份、活性剂7份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2 ;
[0036](2)活性剂的制备:将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应18min后加入碳酸钠，加热至75°C，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
[0037](3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至45°C后保温30min，继续加热至80°C回流60min后冷却至50°C待用；
[0038](4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为85°C，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应5h，冷却至50°C后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
[0039]其中，所述多硫化物为二氧化硫；所述金属氧化物为氧化锌、氧化I丐质量比为4:3的混合物；所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂；所述促进剂为黄原酸盐促进剂，具体为促进剂DIP。、
[0040]将按照上述实施例1-3的应用于汽车轮胎中硫化剂的制备方法制备成硫化剂，其各项指标都符合国家标准，应用到轮胎橡胶的制备中去，所得到的橡胶的力学性能也优于传统橡胶。
[0041]使用上述实施例1-3的应用于汽车轮胎中硫化剂的制备方法制备成的硫化剂，较传统硫化剂，不仅无毒无害、耐候性好，并且能够有效缩短橡胶制备过程中的硫化时间，降低硫化温度，突破了传统合成橡胶过程中存在的硫化剂的缺陷，具有很强的实用价值，此外其制备方法简单易操作，工业化程度高。
[0042]应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)原料准备:按照以下组成以质量计准备好制备原料:多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4_6份、促进剂3_8份、活性剂4-10份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2 ； (2)活性剂的制备:将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应15-20min后加入碳酸钠，加热至70-80°C，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用； (3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至40-50°C后保温30min，继续加热至80°C回流60min后冷却至50°C待用； (4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为80-90°C，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应3-6h，冷却至50°C后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。2.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述多硫化物为四硫化二吗啉、二环己基四硫代二嗪、二氧化硫中的一种。3.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁、氧化钙中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂或含硫的烷基酚醛树脂。5.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述促进剂为噻唑类促进剂、次黄酰胺类促进剂、黄原酸盐促进剂中的一种。6.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述噻唑类促进剂为促进剂Μ或促进剂ΜΗ。7.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述次黄酰胺类促进剂为促进剂CZ或促进剂DZ。8.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于:所述黄原酸盐促进剂为促进剂DIP或促进剂ZIP。
【专利摘要】本发明公开了一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，针对现有硫化剂存在的缺陷，由多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4-6份、促进剂3-8份、活性剂4-10份等原料制备而成，本发明的汽车轮胎橡胶制备用硫化剂，不仅无毒无害、耐候性好，并且能够有效缩短橡胶制备过程中的硫化时间，降低硫化温度，突破了传统合成橡胶过程中存在的硫化剂的缺陷，具有很强的实用价值；其制备方法简单易操作，工业化程度高。
【IPC分类】C08K5/098, C08K5/378, C08K13/02, C08K3/26, C08L61/06, C08K5/43, C08K3/22, C08K3/30, C08K5/14
【公开号】CN105315606
【申请号】CN201510609255
【发明人】周波
【申请人】苏州国泰科技发展有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年9月23日