0030]【实施例3】
[0031] 反应精傭培总理论板数70 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数5、提傭段理 论板数55、反应段相当于10块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0.6MPaG，回流比20,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数45,培顶操作压力0. 5MPaG，回流比4,反应精傭培顶液相傭出物自第 22块板进入，萃取剂二甲基甲醜胺自第2块板进入，溶剂比5,培顶得到异了焼混合物，出料 量10克/小时。溶剂回收培总理论板数10,操作压力0. 5MPaG，回流比5,萃取精傭培蓋傭 出物自第5块板进入，培顶得到较高纯度异了帰，出料量163克/小时，培蓋含萃取剂傭出 物经冷却后返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0032] 了帰-1的转化率99.86%，异了帰纯度99. 11%，异了帰回收率96. 71%。
[0033] 相关物流组成见表3。
[0034]表 3
[0035]
[0036]
[0037] 【实施例4】
[0038] 反应精傭培总理论板数70 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数5、提傭段理 论板数55、反应段相当于10块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0.6MPaG，回流比20,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数45,培顶操作压力0. 5MPaG，回流比4,反应精傭培顶液相傭出物自第 22块板进入，萃取剂己腊自第2块板进入，溶剂比5,培顶得到异了焼混合物，出料量10克/ 小时。溶剂回收培总理论板数10,操作压力0. 5MPaG，回流比5,萃取精傭培蓋傭出物自第5 块板进入，培顶得到较高纯度异了帰，出料量163克/小时，培蓋含萃取剂傭出物经冷却后 返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0039] 了帰-1的转化率99.86%，异了帰纯度99. 08%，异了帰回收率96.68%。
[0040] 相关物流组成见表4。
[0041] 表4
[0042]
[0044]【实施例5】
[0045] 反应精傭培总理论板数70 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数5、提傭段理 论板数55、反应段相当于10块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0.6MPaG，回流比20,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数45,培顶操作压力0. 5MPaG，回流比4,反应精傭培顶液相傭出物自第 22块板进入，萃取剂二甲基甲醜胺和己腊的混合物（质量比8:2)自第2块板进入，溶剂比 5,培顶得到较高纯度异了焼，出料量10克/小时。溶剂回收培总理论板数10,操作压力 0. 5MPaG，回流比5,萃取精傭培蓋傭出物自第5块板进入，培顶得到高纯度异了帰，出料量 163克/小时，培蓋含萃取剂傭出物经冷却后返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0046] 了帰-1的转化率99.86%，异了帰纯度99.68%，异了帰回收率97. 27%。
[0047] 相关物流组成见表5。
[0048]表 5
[0049]
[0050]【实施例6】
[0051] 反应精傭培总理论板数70 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数5、提傭段理 论板数55、反应段相当于10块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0.6MPaG，回流比20,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数45,培顶操作压力0. 5MPaG，回流比4,反应精傭培顶液相傭出物自第 22块板进入，萃取剂二甲基甲醜胺和己腊的混合物（质量比5:5)自第2块板进入，溶剂比 5,培顶得到较高纯度异了焼，出料量10克/小时。溶剂回收培总理论板数10,操作压力 0. 5MPaG，回流比5,萃取精傭培蓋傭出物自第5块板进入，培顶得到高纯度异了帰，出料量 163克/小时，培蓋含萃取剂傭出物经冷却后返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0052] 了帰-1的转化率99.86%，异了帰纯度99.66%，异了帰回收率97. 27%。
[0053] 相关物流组成见表6。
[0054] 表6 [00 巧]
[005引【实施例7】
[0057] 反应精傭培总理论板数70 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数5、提傭段理 论板数55、反应段相当于10块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0.6MPaG，回流比20,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数45,培顶操作压力0. 5MPaG，回流比4,反应精傭培顶液相傭出物自第 22块板进入，萃取剂二甲基甲醜胺和己腊的混合物（质量比2:8)自第2块板进入，溶剂比 5,培顶得到较高纯度异了焼，出料量10克/小时。溶剂回收培总理论板数10,操作压力 0. 5MPaG，回流比5,萃取精傭培蓋傭出物自第5块板进入，培顶得到高纯度异了帰，出料量 163克/小时，培蓋含萃取剂傭出物经冷却后返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0058] 了帰-1的转化率99.86%，异了帰纯度99. 65%，异了帰回收率97. 24%。
[0059] 相关物流组成见表7。
[0060]表7
[0061]
[006引【实施例8】
[0063] 反应精傭培总理论板数75 (从上往下数，W下同），精傭段理论板数8、提傭段理 论板数55、反应段相当于12块理论板高度，反应段装填W氧化铅为载体的媒基催化剂， 其余部分装填不镑钢Η角螺旋填料，碳四姪和氨气从培反应段底部进入，培顶操作压力 0. 5MPaG，回流比28,氨帰比0. 02,进料量360克/小时，培顶液相采出量175克/小时。萃 取精傭培总理论板数48,培顶操作压力0. 4MPaG，回流比5,反应精傭培顶液相傭出物自第 25块板进入，萃取剂二甲基甲醜胺和己腊的混合物（质量比4:6)自第2块板进入，溶剂比 7,培顶得到较高纯度异了焼，出料量10克/小时。溶剂回收培总理论板数12,操作压力 0. 4MPaG，回流比6,萃取精傭培蓋傭出物自第6块板进入，培顶得到高纯度异了帰，出料量 164克/小时，培蓋含萃取剂傭出物经冷却后返回萃取精傭培顶部，循环使用。
[0064] 了帰-1的转化率99. 98%，异了帰纯度99. 75%，异了帰回收率97. 93%。
[0065] 相关物流组成见表8。
[0066]表8
[0067]
【主权项】
1. 一种从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，包括以下步骤： (a) 以含有正丁烷、异丁烷、异丁烯、丁烯-1和丁烯-2的碳四为原料，将碳四和氢气通 入到反应精馏塔反应段底部，通过临氢异构使丁烯-1异构化为丁烯-2,同时精馏又使含正 丁烷、丁烯-2的重组分在塔釜富集，轻组分异丁烷、异丁烯、氢气在塔顶富集； (b) 反应精馏塔顶设置分凝器，顶部排出氢气，底部采出含异丁烷和异丁烯的液相馏出 物； (c) 上述液相馏出物通入到萃取精馏塔中部，萃取剂从萃取精馏塔上部加入，塔顶采出 异丁烷，塔釜得含异丁烯和萃取剂的塔釜馏出物； (d) 上述塔釜馏出物通入到溶剂回收塔中部，塔顶得高纯度异丁烯，塔釜得到的萃取剂 返回至萃取精馏塔上部循环使用； 萃取剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、乙腈和甲乙酮中的至少一种。2. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于萃取剂为二甲 基甲酰胺和乙腈的混合物，其比例为10/1~1/10。3. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于萃取精馏塔总 理论板数40~60,操作压力0· 3MPaG~0· 9MPaG，溶剂比5~15,回流比2~10。4. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于溶剂回收塔总 理论板数5~20,操作压力0· 3MPaG~0· 9MPaG，回流比1~10。5. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于萃取精馏塔采 用连续萃取操作，萃取剂循环使用。6. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于碳四烃原料来 自催化裂化碳四、抽余碳四或选择加氢碳四中的一种或几种混合物。7. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于反应精馏塔从 上到下由精馏段、反应段、提馏段组成，反应段不限于一个催化剂床层，并且反应段设置在 塔的上部。8. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于反应精馏塔内 反应段填装催化剂为负载在氧化铝载体上的包含选自镍、锌或钯中的至少一种；塔内除催 化剂外其余部分为普通的精馏填料。9. 根据权利要求1所述从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，其特征在于反应精馏塔 总理论板数50~100,精馏段3~10,反应段高度相当于5~20块理论板；塔顶操作压力 0· 3MPaG~1.OMPaG，氢烯摩尔比（氢气/正丁烯）0· 01~0· 06,回流比5~60。
【专利摘要】本发明涉及一种从碳四烃制备高纯度异丁烯的方法，主要解决现有技术中碳四烃利用率不高，异丁烯分离方法复杂的技术问题。本发明通过采用以下步骤：将碳四物料和氢气通入到反应精馏塔反应段底部，通过临氢异构使丁烯-1异构化为丁烯-2，气相排出氢气，液相采出异丁烷和异丁烯，塔釜得含正丁烷、丁烯-2的重组分；将反应精馏塔顶液相馏出物通入到萃取精馏塔中部，萃取剂从萃取精馏塔上部加入，塔顶得异丁烷馏出物，塔釜含异丁烯的溶剂通入溶剂回收塔中部，塔顶得高纯度异丁烯馏出物，塔釜溶剂返回萃取精馏塔顶部，循环使用。本发明工艺合理，流程简单，生产成本低，异丁烯产品纯度高，可用于分离制备高纯度异丁烯的工业应用中。
【IPC分类】C07C7/04, C07C11/09, C07C5/25
【公开号】CN105367368
【申请号】CN201410428744
【发明人】陈伟, 杨卫胜
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月27日