一种新型的色酚as-irg的制备工艺的制作方法

一种新型的色酚as-irg的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及色酚合成领域，具体涉及一种新型的色酸AS-IRG的制备工艺。
【背景技术】
[0002]色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂，指偶氮染料的偶合组分，是一种重要的染料 中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，胶黏纤维和部分合成纤维的染色、印花。
[0003] 色酚在印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成 不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶 氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸经酰氯化后与不同的 芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酚AS-IRG、色酚AS-D、 色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
[0004] 色酸类化合物一般反应为
[0006] 该反应为一般的酰胺化反应，从反应机理到反应过程都比较清晰，文献报道以及 实际使用中都采用三氯化磷等作为吸水剂，该吸水剂效果好，反应条件相对温和。或者使用 二氯亚砜先使2,3酸酰氯化，再进行酰胺化反应。但是也存在一定的问题：
[0007] 1.由于三氯化磷或者二氯亚砜的使用，产生了新的污染物，如亚磷酸盐，盐酸等；
[0008] 2.反应过程中有少量的未反应的原料及产品溶解于水相中，很难回收等。
[0009] 此外，传统的色酚制备工艺的产率也不高。
[0010]色酚类产品的使用范围非常广，然后由于环境问题，大大限制了其的应用。因此需 要开发设计出一种新型、绿色、高收率的制备工艺。本发明通过选用合适的溶剂，能够溶解 原料，并且与水互不相溶。

【发明内容】

[0011] 针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备工艺。 该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且 通过优化反应条件，大大提高了色酸AS-IRG的产品收率。
[0012] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
[0013] 一种用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，包括反应釜本体，在所述的反应釜本 体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，不仅促进了反应物的接触，加速反应速率，更使得水在旋 转时，发生沉降。反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体的下部设有出料口。在反应釜 本体的底部设有聚水管和分水阀，从而对反应中生成的水进行分离。
[0014]其中，所述的聚水管选取透明玻璃或透明塑料材质，有利于观察生成的水与有机 溶剂的界面。
[0015]采用上述装置，反应所产生的水直接在反应釜中发生沉降，聚集在聚水管中，通过 节水阀实现分离水的目的。
[0016] -种新型的色酸AS-IRG的制备工艺，在上述反应爸中进行反应，反应原料的份数 值均以物质的量计，反应步骤如下：
[0017] (1)酯化:取双乙烯酮1份、无水乙醇1.1~1.5份、浓硫酸0.5~1.3份，在反应温度 90~130°C、反应时间2~12h条件下，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯，收率70~95%;
[0018] (2)水解:取乙酰乙酸乙酯1份、取过量0.5 %氢氧化钠溶液，在反应温度30~70°C， 反应时间2~12h条件下，反应得到乙酰乙酸钠，收率85~93% ;
[0019] (3)酰胺化:取2,5_二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸钠1.05~1.5份，在反应温度 40~80°C、反应时间2~10h条件下，得到最终产物，收率80~95%。
[0020] 还包括精制步骤，精制步骤如下：
[0022] 对比现有技术，本发明有益的效果为：
[0023] 1.新型绿色，分离酰胺化反应中的水分，提高了水分离效率；
[0024] 2.防止杂质的产生；
[0025] 3.有效提高了产品的收率，同时节约了能耗。
【附图说明】
[0026]图1:本发明的用于色酸AS-IRG制备的分离式反应釜的结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0028] 实施例1
[0029] 一种用于色酸AS-IRG制备的分离式反应釜，包括反应釜本体1，在所述的反应釜本 体1内设有三叶后掠式轴流搅拌器2，反应釜本体1的上部设有进料口 3，反应釜本体的下部 设有出料口 4，在反应釜本体的底部设有聚水管5和分水阀6。所述的聚水管5的材质选取透 明玻璃或透明塑料材质。
[0030] 在上述反应釜中进行色酸AS-IRG的制备工艺，步骤如下：
[0031 ] 1.将80mol的浓硫酸加入到150mol无水乙醇中进行搅拌，当温度加热到85°C时，慢 慢加入1OOmo1的双乙烯酮，在125°C下反应6h，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯溶液，收率95 %， 直接将溶液投入下一步反应中；
[0032] 2.将95mol乙酰乙酸乙酯加入到过量的0.5%氢氧化钠溶液中，反应温度为45°C， 反应时间为5h，得到乙酰乙酸钠溶液，产率为90%，直接将溶液投入到下一步反应中；
[0033] 3.将85.5mol的乙酰乙酸钠溶液溶于氯苯溶液中，再加入71.25mol的2，5_二甲氧 基-4-氯苯胺，反应时间6h，得到最终产物，收率92 %。
[0034]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟 悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实 施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，其特征在于:包括反应釜本体，在所述的 反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，在反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体 的下部设有出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀。2. 如权利要求1所述的用于色酚AS-IRG制备的分离式反应釜，其特征在于:所述的聚水 管选取透明玻璃或透明塑料材质。3. -种新型的色酚AS-IRG的制备工艺，其特征在于:在权利要求1或2所述的反应釜中 进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下： (1) 酯化：取双乙烯酮1份、无水乙醇1.1~1.5份、浓硫酸0.5~1.3份，在反应温度90~ 130°C、反应时间2~12h的条件下，减压蒸馏得到乙酰乙酸乙酯； (2) 水解:取乙酰乙酸乙酯1份、取过量0.5 %氢氧化钠溶液，在反应温度30~70°C、反应 时间2~12h的条件下，反应得到乙酰乙酸钠； (3) 酰胺化:取2,5_二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸钠1.05~1.5份，在反应温度40~ 80°C、反应时间2~I Oh的条件下，得到最终产物。4. 如权利要求3所述的新型的色酚AS-IRG的制备工艺，其特征在于:还包括精制步骤， 所述精制步骤如下：
【专利摘要】本发明涉及一种新型的色酚AS-IRG的制备工艺，首先设计了新型分离式反应釜，在反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器，反应釜本体的上部设有进料口，反应釜本体的下部设有出料口，反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀。在反应釜中进行酯化、水解、酰胺化等反应。本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备工艺，该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-IRG的产品收率。
【IPC分类】C07C67/46, C07C69/72, C07C231/24, C07C231/02, C07C59/195, C07C233/25, C07C27/02
【公开号】CN105418422
【申请号】CN201510964843
【发明人】沈佳宇, 丁继华, 陆亚峰, 朱凯波, 朱玉军, 臧蕊, 朱健
【申请人】常熟市柏伦精细化工有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月21日