一种新型的色酚as-lc的制备和加工工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及色酚合成领域，具体涉及一种新型的色酸AS-LC的制备和加工工艺。
【背景技术】
[0002] 色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂，指偶氮染料的偶合组分。是一种重要的染料 中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，胶黏纤维和部分合成纤维的染色、印花。
[0003]色酚在印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成 不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶 氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由2-羟基-3-萘甲酸经酰氯化后与不同的 芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酸AS-LC、色酸AS-IRG、 色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
[0004]色酸类化合物一般反应为
[0006]该反应为一般的酰胺化反应，从反应机理到反应过程都比较清晰，文献报道以及 实际使用中都采用三氯化磷等作为吸水剂，该吸水剂效果好，反应条件相对温和。或者使用 二氯亚砜先使2,3酸酰氯化，再进行酰胺化反应。但是也存在一定的问题。
[0007] 1.由于三氯化磷或者二氯亚砜的使用，产生了新的污染物，如亚磷酸盐，盐酸等；
[0008] 2.反应过程中有少量的未反应的原料及产品溶解于水相中，很难回收等。
[0009] 此外，传统的色酚制备工艺的产率也不高，产品后续提纯较为复杂
[0010] 色酚类产品的使用范围非常广，然后由于环境问题，大大限制了其的应用。因此需 要开发设计出一种新型、绿色、高收率的制备工艺。
【发明内容】
[0011] 针对上述现有技术中的不足，本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备和简易 的加工提纯工艺。该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不 断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-LC的产品收率。此外，还能通过新 型干燥器来对产品进行进一步加工提纯，提高产品的纯度。
[0012] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
[0013] -种用于色酸AS-LC的制备和加工的装置，包括分离式反应釜和分离式干燥器。
[0014]所述的分离式反应釜包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴 流搅拌器，不仅促进了反应物的接触，加速反应速率，更使得水在旋转时，发生沉降。在反应 釜本体的上部设有反应釜进料口，反应釜本体的下部设有反应釜出料口，反应釜本体的底 部设有聚水管和分水阀，从而对反应中生成的水进行分离。聚水管材质最好选取透明玻璃 和透明的塑料材质，有利于观察生成的水与有机溶剂的界面。
[0015]所述的分离式干燥器包括干燥器本体，在所述的干燥器本体上部设有干燥器进料 口，干燥器本体下部设有干燥器出料口，在所述的干燥器本体内部设有平铺的蒸汽分布器， 干燥器本体的顶端设有冷凝回流管道，在冷凝回流管道内设有冷凝器，在干燥器的底部设 有蒸汽入口。
[0016]在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加热的夹套，在干燥器 上端设有蒸汽出口。
[0017]进一步的，在干燥器本体内、冷凝回流管道以下还设有平铺的液体分布器。所述的 干燥器进料口和干燥器出料口设于液体分布器和蒸汽分布器之间。
[0018]在干燥器本体内设有密网，所述的密网设于蒸汽分布器的上方、液体分布器的下 方，从而使物料固定在蒸汽分布器以上和液体分布器以下，便于对物料进行处理。
[0019]-种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，在上述的反应釜中进行反应，反应原料 的份数值均以物质的量计，反应步骤如下：
[0020] (1)向反应釜中投入2-羟基-3-萘甲酸1份，取与水互不相溶的溶剂0.5~1.5份，将 2-羟基-3-萘甲酸溶于溶剂中，然后加入2，5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05~1.5份，升温、搅拌 并进行反应，反应温度为50~120°C，反应时间为2~12h，得到粗产物，收率85~90 %;
[0021] (2)对粗产品进行精馏精制，收率93~95%。
[0022] (3)在干燥器内通入蒸汽，上升蒸汽通过蒸汽分布器后与粗产物均匀接触，水蒸汽 遇冷物料液化成小水珠，溶解粗产物中的可溶性杂质;过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形 成水流回流入干燥器中冲洗粗产物品，重复回流冲洗三次;最后，在干燥器外部的夹套中通 过水蒸汽，对干燥器进行加热干燥，得到最终产品，收率88~92%。
[0023]对比现有技术，本发明有益的效果为：
[0024] 1.新型绿色分离酰胺化反应中的水分，提高了水分离效率；
[0025] 2.防止杂质的产生；
[0026]3.有效提高了产品的收率，同时节约了能耗；
[0027]4.通过对干燥器的改造，使其兼具提纯的功能，进一步提高产品的收率。
【附图说明】
[0028]图1:分离式反应釜的结构示意图。
[0029]图2:分离式干燥器的结构示意图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0031] 实施例1
[0032]-种用于色酸AS-LC的制备和加工的装置，包括分离式反应釜和分离式干燥器。
[0033]所述的分离式反应爸包括反应爸本体1，在所述的反应爸本体内设有三叶后掠式 轴流搅拌器2，在反应釜本体的上部设有反应釜进料口 3，反应釜本体的下部设有反应釜出 料口 4,反应釜本体的底部设有聚水管5和分水阀6。所述聚水管5选取透明玻璃和透明的塑 料材质。
[0034]所述的分离式干燥器包括干燥器本体7,在所述的干燥器本体7上部设有干燥器进 料口 8,干燥器本体下部设有干燥器出料口 9,在所述的干燥器本体7内部设有平铺的蒸汽分 布器10,干燥器本体9的顶端设有冷凝回流管道11，在冷凝回流管道11内设有冷凝器12,在 干燥器的底部设有蒸汽入口。在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加 热的夹套，在干燥器上端设有蒸汽出口。进一步的，在干燥器本体7内、冷凝回流管道11以下 还设有平铺的液体分布器13。所述的干燥器进料口 8和干燥器出料口 9设于液体分布器10和 蒸汽分布器13之间。在干燥器本体9内设有密网14,所述的密网14设于蒸汽分布器10的上 方、液体分布器13的下方。
[0035]在上述的反应釜中进行色酚AS-LC的制备反应，反应原料的份数值均以物质的量 计，反应步骤如下：
[0036] 1.将物料2-羟基-3-萘甲酸1份(物质的量，下同）溶于与水互不相溶的溶剂1.1份 (如甲苯、氯苯），将上述溶液加入到反应釜中（如图1)，然后加入2,5_二甲氧基-4-氯苯胺 1.15份，升温、搅拌并进行反应，反应温度为85°C，反应时间为5h，得到粗产物，收率89 %。 [0037] 2.对粗产品进行精馏精制，收率94%。
[0038] 3.将精制后的产物加入到分离式干燥器(如图2)，上升蒸汽通过蒸汽分布器与色 酚粗品均匀接触，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解产品中的可溶性杂质，过量的蒸汽在 顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗色酚AS-LC产品，重复回流冲洗三次后，最 后，在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽，对干燥器进行加热干燥，得到最终产品，收率92 %。 [0039]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟 悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实 施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于:包括分离式反应釜和分离式 干燥器;所述的分离式反应釜包括反应釜本体，在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴 流搅拌器，在反应釜本体的上部设有反应釜进料口，反应釜本体的下部设有反应釜出料口， 反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀；所述的分离式干燥器包括干燥器本体，在所述的 干燥器本体上部设有干燥器进料口，干燥器本体下部设有干燥器出料口，在所述的干燥器 本体内部设有平铺的蒸汽分布器，干燥器本体的顶端设有冷凝回流管道，在冷凝回流管道 内设有冷凝器，在干燥器的底部设有蒸汽入口；在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干 燥器本体进行加热的夹套，在干燥器上端设有蒸汽出口。2. 如权利要求1所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于:在干燥器本 体内、冷凝回流管道以下还设有平铺的液体分布器。3. 如权利要求2所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于:所述的干燥 器进料口和干燥器出料口设于液体分布器和蒸汽分布器之间。4. 如权利要求1所述的用于色酚AS-LC的制备和加工的装置，其特征在于:在干燥器本 体内设有密网，所述的密网设于蒸汽分布器的上方、液体分布器的下方。5. -种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，其特征在于:在权利要求1所述的反应釜 中进行反应，反应原料的份数值均以物质的量计，反应步骤如下： (1) 向反应釜中投入2-羟基-3-萘甲酸1份，取与水互不相溶的溶剂0.5~1.5份，将2-羟 基-3-萘甲酸溶于溶剂中，然后加入2，5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05~1.5份升温、搅拌并进行 反应，反应温度为50~120°C，反应时间为2~12h，得到粗产物； (2) 对粗广品进彳丁精馈精制。6. 如权利要求5所述的色酚AS-LC的制备和加工工艺，其特征在于:还包括提纯干燥步 骤，在权利要求1~4任一项所述的干燥器中进行提纯干燥，步骤如下：在干燥器内通入蒸 汽，上升蒸汽通过蒸汽分布器后与粗产物均匀接触，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解粗 产物中的可溶性杂质;过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗粗产 物品，重复回流冲洗三次；最后，在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽，对干燥器进行加热干 燥，得到最终产品。
【专利摘要】本发明涉及一种新型的色酚AS-LC的制备和加工工艺，在分离式反应釜中进行反应，得到粗产物后在分离式干燥器中进行提纯、干燥。本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备和简易的加工提纯工艺，该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水，促进酰胺化反应平衡不断向右移动，而且通过优化反应条件，大大提高了色酚AS-LC的产品收率。此外，还能通过新型干燥器来对产品进行进一步加工提纯，提高产品的纯度。
【IPC分类】C07C231/24, C07C235/66, C07C231/02
【公开号】CN105461583
【申请号】CN201510964793
【发明人】马鸿钊, 葛正兴, 李远兵, 郁冬青, 梁健, 秦桂芳, 吕思青
【申请人】常熟市柏伦精细化工有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月21日