晶须增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法_3

文档序号:9743781阅读:来源:国知局
78g/cm3。
[0061] 本实施例中,聚四氟乙烯的粒径为15 μ m。
[0062] 一种上述本实施例的晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0063] (1)取用量为六钛酸钾晶须质量0. 5%的钛酸酯偶联剂TM38-S,在水-乙醇混合溶 剂中水解20min,钛酸酯偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 2,混合溶剂中水和乙醇的质量 比为1 : 2,然后加入六钛酸钾晶须,使其被混合液浸没,用超声波对所得混合溶液进行超 声波分散处理0. 5h后蒸发混合溶剂,即得到表面处理的改性六钛酸钾晶须,并将处理后的 改性六钛酸钾晶须在120°C下烘干2h。
[0064] 取用量为氧化锌晶须质量0. 5%的硅烷偶联剂KH550,在水-乙醇混合溶剂中水 解20min,硅烷类偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 2,混合溶剂中水和乙醇的质量比为 2 : 3,然后加入氧化锌晶须,使其被混合液浸没,用超声波对所得混合溶液进行超声波分 散处理0. 5h后蒸发混合溶剂,即得到表面处理的改性氧化锌晶须,并将处理后的改性氧化 锌晶须在120°C下烘干2h。
[0065] (2)按质量分数称取78%的聚醚醚酮、4%的聚四氟乙烯、5%的改性六钛酸钾晶 须、10%的改性氧化锌晶须和3 %的石墨,分别用干燥箱烘干,烘干温度为120°C,干燥6小 时;然后将干燥处理后的原料放入高速混合机中进行搅拌4h,使其充分混合,得到混合料。 [0066] (3)采用双螺杆挤出机将混合料进行挤出造粒,挤出温度为390°C,主机转速为 200rpm,经切粒后得到圆柱状颗粒,即复合材料粒料。
[0067] (4)将复合材料粒料置于120°C下干燥3小时后,采用注塑机进行注塑成型,注塑 温度为400°C,注塑压力为lOOMPa,螺杆转速为lOOrpm,得到复合材料成型料。
[0068] (5)将复合材料成型料进行退火处理,在250°C下保温lh,得到晶须增强聚醚醚酮 复合材料制品。
[0069] 以制备lOOOg晶须增强聚醚醚酮复合材料为例,先用0. 25g钛酸酯偶联剂TM38-S 处理50g六钛酸钾晶须,0. 5g硅烷偶联剂KH550处理100g氧化锌晶须,再按配方称取780g 聚醚醚酮,40g聚四氟乙烯,30g石墨以及50g改性六钛酸钾晶须,100g改性氧化锌晶须,将 这些原料在120°C的干燥箱中干燥6小时,再将配比好的材料放入高速混合机中搅拌4h使 其充分混合。利用双螺杆挤出机进行挤出造粒,将造得的颗粒置于120°C下干燥3小时,使 用注塑机注塑成型,并将注塑成型后的材料在250°C下保温1小时,制得样品。
[0070] 实施例3
[0071] -种本发明的晶须增强聚醚醚酮复合材料,按质量分数计,该复合材料包括70% 的聚醚醚酮、14%的聚四氟乙烯、10%的改性六钛酸钾晶须、5%的改性氧化锌晶须和1 %的 石墨。
[0072] 本实施例中,改性六钛酸钾晶须是采用钛酸酯偶联剂TM38-S对六钛酸钾晶须进 行改性处理得到,六钛酸钾晶须的直径为〇· 7 μ m~1. 5 μ m,长度为25 μ m~50 μ m,比重为 3· 2。
[0073] 本实施例中,改性氧化锌晶须是采用硅烷偶联剂ΚΗ550对氧化锌晶须进行改性处 理得到,氧化锌晶须为三维四针状氧化锌晶须,长径比为4~14,针状体长度为25μπι~ 80 μ m,密度为 5. 78g/cm3。
[0074] 本实施例中,聚四氟乙烯的粒径为12 μ m。
[0075] -种上述本实施例的晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0076] (1)取用量为六钛酸钾晶须质量1 %的钛酸酯偶联剂TM38-S,在水-乙醇混合溶剂 中水解30min,钛酸酯偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 3,混合溶剂中水和乙醇的质量比 为1 : 2,然后加入六钛酸钾晶须,使其被混合液浸没,用超声波对所得混合溶液进行超声 波分散处理45min后蒸发乙醇和水,即得到表面处理的改性六钛酸钾晶须,并将处理后的 改性六钛酸钾晶须在120°C下烘干2h。
[0077] 取用量为氧化锌晶须质量1 %的硅烷偶联剂KH550,在水-乙醇混合溶剂中水 解30min,硅烷类偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 3,混合溶剂中水和乙醇的质量比为 2 : 3,然后加入氧化锌晶须,使其被混合液浸没,用超声波对所得混合溶液进行超声波分 散处理45min后蒸发混合溶剂,即得到表面处理的改性氧化锌晶须,并将处理后的改性氧 化锌晶须在120°C下烘干2h。
[0078] (2)按质量分数称取70%的聚醚醚酮、14%的聚四氟乙烯、10%的改性六钛酸钾 晶须、5%的改性氧化锌晶须和1 %的石墨,分别用干燥箱烘干,烘干温度为120°C,干燥6小 时。然后将干燥处理后的原料放入高速混合机中进行搅拌4h,使其充分混合,得到混合料。
[0079] (3)采用双螺杆挤出机将混合料进行挤出造粒,挤出温度为375°C,主机转速为 250rpm,经切粒后得到圆柱状颗粒,即复合材料粒料。
[0080] (4)将复合材料粒料置于120°C下干燥3小时后,采用注塑机进行注塑成型,注塑 温度为390°C,注塑压力为80MPa,螺杆转速为70rpm,得到复合材料成型料。
[0081] (5)将复合材料成型料进行退火处理,在200°C下保温75min,得到晶须增强聚醚 醚酮复合材料制品。
[0082] 以制备1000g晶须增强聚醚醚酮复合材料为例,先用lg钛酸酯偶联剂TM38-S处 理l〇〇g六钛酸钾晶须,0. 5g硅烷偶联剂KH550处理50g氧化锌晶须,再按配方称取700g聚 醚醚酮,140g聚四氟乙烯,10g石墨以及100g改性六钛酸钾晶须,50g改性氧化锌晶须,将这 些原料在120°C的干燥箱中干燥6小时,再将配比好的材料放入高速混合机中搅拌4h使其 充分混合。利用双螺杆挤出机进行挤出造粒,将造得的颗粒置于120°C下干燥3小时,使用 注塑机注塑成型,并将注塑成型后的材料在200°C下保温75min,制得样品。
[0083] 对比例1 :
[0084] 一种六钛酸钾晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0085] (a)取用量为六钛酸钾晶须质量1 %的钛酸酯偶联剂TM38-S,在水-乙醇混合溶剂 中水解30min,钛酸酯偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 2,混合溶剂中水和乙醇的质量比 为2 : 3,然后加入六钛酸钾晶须,使其被溶液浸没,用超声波对混合溶液进行超声波分散 处理〇. 5h后蒸发混合溶剂,即得到表面处理的六钛酸钾晶须。并将处理后的六钛酸钾晶须 在120°C下烘干2h。
[0086] (b)将质量百分数为10%处理过的六钛酸钾晶须、10%的聚四氟乙烯、5%的石 墨、75%的聚醚醚酮分别用干燥箱烘干,烘干温度为120°C干燥6小时。然后将配比好的原 料放入高速混合机中搅拌3h使其充分混合。
[0087] (c)采用双螺杆挤出机将混合料进行挤出造粒,挤出温度为375°C,主机转速为 250rpm,经切粒后得到圆柱状粒料。
[0088] (d)将粒料置于120°C下干燥3小时后,采用注塑机进行注塑成型,注塑温度为 390°C,注塑压力为80MPa,螺杆转速为70rpm,得到成型料。
[0089] (e)将成型料进行退火处理,在200°C下保温1小时,制得样品。
[0090] 以制备l〇〇〇g六钛酸钾晶须增强聚醚醚酮复合材料为例,先用lg钛酸酯偶联剂 TM38-S处理100g六钛酸钾晶须,并将处理后的六钛酸钾晶须在120°C下烘干2h。再按配方 称取750g聚醚醚酮,100g聚四氟乙烯,50g石墨以及100g经处理过的六钛酸钾晶须,将这 些原料在120°C的干燥箱中干燥6小时,再在高速混合机中混合3h其充分混合。利用双螺 杆挤出机进行挤出造粒,将造得的颗粒置于120°C下干燥3小时,使用注塑机注塑成型,并 将注塑成型后的材料在200°C下保温1小时,制得样品。
[0091] 对比例2:
[0092] 一种氧化锌晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0093] (a)取用量为氧化锌晶须质量1 %硅烷类偶联剂KH550,在水-乙醇混合溶剂中 水解30min,硅烷类偶联剂与混合溶剂的质量比为1 : 2,混合溶剂中水和乙醇
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