，可以使用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化铵。碱的添加将溶于所述流的有机物转化为它们的碱盐形式。因此，例如对甲基苯甲酸变成对甲基苯甲酸钠以及对苯二甲酸变成对苯二甲酸钠。这些化合物比它们的酸对应物具有更高的溶解度，因此当所述流在所述工艺的下游部分被浓缩时，该转化防止有机物沉淀。优选地，将添加足够的碱以将存在于所述流中的所有有机物转化为它们的碱盐形式。这防止了有机物在随后的膜分离单元中沉淀。
[0045]碱的添加能够使所述流中存在的金属转化为不溶性形式，其可以从所述流中沉淀。其中所述碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，诸如钴和锰的催化剂金属将沉淀为例如氧化钴、氢氧化钴、碳酸钴、氧化锰、氢氧化锰和碳酸锰。金属盐的产生将不仅出现于催化剂金属，而且可以预料的是，大多数(即便不是全部)存在于母液流中的金属将从溶液中沉淀出。因此，应当理解碱的添加将能够使诸如铁、镍和锌的金属从所述流中沉淀出。由于最终的流出物排放不包括这些重金属，因此其提供了环境优势。
[0046]然后可以将沉淀的金属与液体流分离。这可以通过任何合适的装置来实现。可以使用筒式过滤器或超滤器。在一个布置方案中，随着过滤装置的渐增的细度可以使用一系列过滤装置。在一个布置方案中，可以使用粗滤去除任何剩余的沉淀的有机物，并且使用精滤步骤以去除沉淀的催化剂金属或其它细固体。
[0047]尽管可以预期回收的金属固体将富含诸如钴和锰的催化剂金属，但是会理解在将所期望的催化剂金属再循环至氧化设备之前，通常需要进一步的精炼以提取所期望的催化剂金属。
[0048]在一个布置方案中，由于沉淀的金属碳酸盐可以被收集，并与乙酸混合以形成可以容易被再循环至氧化设备的金属乙酸盐，因此可以将碳酸钠或碳酸氢钠而不是氢氧化钠用作碱。
[0049]在一个布置方案中，特别是在使用碳酸盐类碱的布置方案中，可以分阶段进行pH调节，第一阶段包括初始pH调节以使通过过滤回收的催化剂金属沉淀出，随后是具有进一步PH调节的第二阶段以使诸如腐蚀金属的任何剩余金属沉淀出，其可以通过过滤收集以进行处理。
[0050]—旦金属碱盐已经从多元羧酸母液流滤液中过滤，所产生的流(通常是清澈的)经过膜分离单元。在所述膜分离单元内，所述流被分离为渗透物和渗余物。
[0051]渗透物包含通常具有足够纯度和质量以再循环至生产工艺的纯化工段的水。这提供了这样的益处，即，不需要大量的脱矿质水源也不需要提供单独的脱矿质设备。这意味着所述设备不需要接近于显著水源而建造。
[0052]通过本发明的方法，可以从母液流中回收约75%或更多的水，并且不经所需要的水处理将其直接再循环回到设备的纯化工段内。因此，在本发明的一个方面中，来自膜分离单元的渗透物将占供应给膜分离单元的进料的约75%或更多。因此，可能必要地从外部脱矿质水源供应约25%或更少的所述方法的纯化部分所需要的水。
[0053]可以将比供应给膜分离单元的进料具有更高浓度的有机物的渗余物再循环至供应给分离单元的进料中。这种再循环能够维持高的横流速度穿过膜表面。
[0054]通常进行驰放(purge)以减少有机盐的聚积。可以通过在流出物被排放之前用于处理流出物的常规装置处理这种驰放。因此，应当理解待处理的量明显小于现有技术方法中进行流出物处理的量。因此，可以使用更小的设备，这降低了资金成本和操作成本以及任何环境影响。
[0055]在一个布置方案中，可以处理渗余物以回收有机物。
[0056]在一个可选的布置方案中，可以加热渗余物以蒸发水。然后可以将蒸发的水凝结。由于包含在渗余物中的有机物如对甲基苯甲酸以碱性形式存在，它们不会与水沸溢，因此这种水也具有足够的纯度用于再循环至生产工艺的纯化阶段。由于所需要的能量输入而引起的高成本，尽管蒸发不适合用于整个母液流上，但是由于渗余物可以低至原始流的25%，所以使用蒸发以分离更多的水可以是经济的。这可以将再循环的水量增加至多达母液流的95%的原始含水量。
[0057]作为渗余物的蒸发处理的替代方案，可以使用第二阶段膜分离单元。在这种布置方案中，来自第一膜分离单元的渗余物可以供应至第二膜分离单元，所述第二膜分离单元以与第一膜分离单元类似的方法操作。回收的液体可以与来自第一膜分离单元的待被再循环的渗透物一起再循环。在一个替代方案中，可以将其供应回至第一阶段膜分离单元。
[0058]渗余物或已经进行如上详述的进一步水分离的渗余物可以用酸处理以降低pH，以便将有机盐转变回为原始的有机酸。由于有机物现在以较高的浓度存在，因此它们将从溶液中沉淀出，并且可以使用常规的固-液分离装置回收。合适的酸包括盐酸、乙酸和氢溴酸。回收的有机物固体可以再循环回到氧化设备或被处理掉。
[0059]剩余的含水流包含低水平的碱金属盐和痕量的有机物组分。这种流可以使用相对于现有技术实例尺寸减小很多的流出物处理设备来处理。从渗余物中去除尽可能多的有机物组分是有益的，因为这将降低在下游流出物处理设备中对生物氧和/或化学氧的需求。
[0060]由于小体积的残余流出物，诸如基于氧化的处理方法的技术作为对流出物生物处理的替代变得在经济和技术上是可行的。
[0061]因此，应当理解相比于现有技术布置方案，本发明提供了显著数量的优势。本方法能够在流出物处理设备之前使大量的水被回收，这能够使用较小的流出物处理设备。因此，需要更少的土地建造流出物处理设备，并且其运行成本更低。
[0062]由于水具有足够的纯度以直接再循环至生产工艺的纯化阶段，因此避免了对脱矿质单元的需求，这提高了经济性。此外，有机物的回收以及将其再循环至氧化工序能够实现更有效率和成本效益的方法。
[0063]多元羧酸优选为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
[0064]现在将通过实例并参考附图来描述本发明，其中:
[0065]图1为本发明的分离方法的第一部分的示意图；
[0066]图2为本发明的分离方法的第二部分的示意图；
[0067]图3为本发明的分离方法的第三部分的示意图；以及
[0068]图4为本发明的分离方法的可选的第三部分的示意图。
[0069]本领域的技术人员将理解附图是示意的，并且在商业设备中还可能需要设备的其它项，例如回流罐、栗、真空栗、压缩机、气体循环压缩机、温度传感器、压力传感器、卸压阀、控制阀、流量控制器、液面控制器、容纳罐、储存罐等。提供这些设备辅助项不构成本发明的部分，并且与常规化学工程实践一致。
[0070]将参照对苯二甲酸的生产讨论本发明的方法。
[0071]如图1中所例示的，纯化的对苯二甲酸浆料在线I中传送至初级分离单元2。在线3中回收分离的对苯二甲酸并将其传送至干燥器(未显示)。将温度为约140°C至约160°C的母液在线4中传送至闪蒸冷却单元5，其中液体流被冷却并且闪蒸汽在线6中被释放。所产生的约1 O °C的经冷却的液体在线7中被供应至另一冷却单元8内，其中其被冷却至约4 O °C至约60°C。将经冷却的流在线9中传送至第二分离单元10，第二分离单元10用于回收已漏过初级分离单元I的或由于发生冷却