精制银杏内酯提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精制银杏内酯提取工艺。
【背景技术】
[0002] 银杏，又名白果树、公孙树，是我国特有树种。银杏的叶、果、树皮均可入药，尤以叶 的药用价值最高。银杏叶的化学成分较为复杂，其提取物中主要含有黄酮类化合物和银杏 内酯，目前已分离出6种萜内酯，统称为银杏内酯。银杏叶萜内酯为二萜和倍半萜类化合物， 其具有极高的药用价值。怎样能够提高其提取率，降低提取成本，一直是众多科研机构所关 注并尚未解决技术难题。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种精制银杏内酯提取工 艺，其提取效率高，成本低。
[0004] 为了达到以上发明目的，本发明采用如下技术方案：
[0005] -种精制银杏内酯提取工艺，其包括如下步骤：
[0006] (1)将原料银杏叶提取物中加入30°C~75°C的水并溶解，，形成银杏叶提取物溶 液；
[0007] 将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液;将滤渣用0.1%~0.15%磷酸氢二 钠溶液在55°C~60°C下溶解，离心并收集滤液；
[0008] 合并上述滤液；
[0009] (2)将步骤(1)中合并后的滤液pH调整至4.5~5.0;
[0010] 向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取，取酯相，蒸发酯相并收集固 态目标产物；
[0011] 所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液或乙酸乙酯与正庚烷混合溶液；
[0012] 所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为3:1~6:1;
[0013] (3)将步骤(2)中固态目标产物溶解在水中，煮沸，进行离心分离，取上清液；
[0014] 所述固态目标产物与水的质量体积浓度为50g/L;
[0015] 将所述上清液用等体积乙酸乙酯进行萃取，取酯相；
[0016] 将所述酯相依次使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤；
[0017] 将洗涤后的酯相进行浓缩；
[0018] 将所述浓缩后的有效成分进行冷冻干燥，得到银杏内酯粗提物；
[0019] (4)将步骤(3)中得到的银杏内酯粗提物溶于60%的乙醇溶液，再进行结晶，重结 晶，得到固液混合物；
[0020] 将所述固液混合物在4°C下陈化12h;
[0021 ]将所述陈化后的固液混合物去除母液，将固相进行冷冻干燥，得到精制银杏内酯。 [0022]作为优选的，所述步骤(1)中银杏叶提取物与水的质量体积浓度为50g/L~40g/L。
[0023]作为优选的，所述滤渣用0.1 %磷酸氢二钠溶液在55°C下溶解。
[0024]作为优选的，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为4: 1〇
[0025]作为优选的，所述步骤(4)中银杏内酯粗提物与60%乙醇溶液的质量体积浓度为 100g/L~166.67g/L。
[0026]作为优选的，所述步银杏内酯粗提物与60%乙醇溶液的质量体积浓度为125g/L。
[0027]作为优选的，所述步骤（1)中所述银杏叶提取物在水中超声溶解时间为2min~ 3min，所述滤渣用在磷酸氢二钠溶液中溶解时间为15min-l 8min。
[0028]作为优选的，所述结晶，重结晶包括如下步骤，银杏内酯粗提物加入60%的乙醇溶 液，60°C_70°C水浴加热至完全溶解；
[0029]然后将温度缓慢减低到室温20°C;
[0030]再重复加热、放冷，使结晶生长；
[0031] 最后放置在4°C冰箱陈化12h~18h。
[0032]作为优选的，所述步骤(2)中调整pH的试剂为稀磷酸和氢氧化钠。
[0033]本发明包括如下步骤：
[0034] (1)将原料银杏叶提取物中加入30°C~75°C的水，超声波震荡溶解，形成银杏叶提 取物溶液；
[0035]将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液;将滤渣用0.1%~0.15%磷酸氢二 钠溶液在55°C~60°C下超声溶解，离心并收集滤液；
[0036]合并上述滤液；
[0037] (2)将步骤(1)中合并后的滤液用稀磷酸和氢氧化钠溶液调整pH至4.5~5.0;
[0038] 向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取，取酯相，蒸发酯相并收集固 态目标产物；
[0039]所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液或乙酸乙酯与正庚烷混合溶液；
[0040] 所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为3:1~6:1;
[0041] (3)将步骤(2)中固态目标产物溶于水中，煮沸lh，进行离心分离，取上清液；
[0042]将所述上清液用等体积乙酸乙酯进行萃取，取酯相；
[0043] 将所述酯相依次使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤；
[0044] 将洗涤后的酯相进行浓缩；
[0045] 将所述浓缩后的有效成分进行冷冻干燥，得到银杏内酯粗提物；
[0046] (4)将步骤(3)中得到的银杏内酯粗提物溶于乙醇溶液中，再进行结晶，重结晶，得 到固液混合物；
[0047]将所述固液混合物在4°C下陈化12h;
[0048] 将所述陈化后的固液混合物去除母液，将固相进行冷冻干燥，得到精制银杏内酯。
[0049] 通过以上工艺过程能够将银杏叶中银杏内酯最大限度的提取出来，并且该提取工 艺操作简单，成本低廉，适用于推广使用。
【具体实施方式】
[0050] 本发明实施例公开了一种精制银杏内酯提取工艺。本领域技术人员可以借鉴本文 内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人 员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进 行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的产品
[0051]和方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0052]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0053] 实施例1
[0054] -种精制银杏内酯提取工艺，其包括如下步骤：
[0055] (1)将Ig原料银杏叶提取物中加入55°C的水20mL，即原料银杏叶提取物质量与水 的体积的质量体积浓度(w/v)为50g/L，超声波震荡溶解2min~3min，形成银杏叶提取物溶 液；
[0056]将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液;将滤渣用0.1 %磷酸氢二钠溶液在 55°C下超声溶解15~ISmin，离心并收集滤液；
[0057]合并上述滤液；
[0058] (2)将步骤（1)中合并后的滤液用稀磷酸和氢氧化钠溶液调整pH至4.5~5.0;(调 整PH的试剂组合可以更换为稀盐酸和氢氧化钠组合）
[0059]向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取，萃取三次，分别取酯相，合并 酯相，蒸发合并后的酯相并收集固态目标产物；
[0060] 所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比4:1; [0061] (3)将步骤(2)中固态目标产物溶解在水中，煮沸lh，进行离心分离，取上清液;所 述固态目标产物与水的质量体积浓度为50g/L;
[0062]将所述上清液用等体积乙酸乙酯进行萃取三次，分别取酯相，合并所得酯相；
[0063]将所述合并后的酯相依次使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤一次；
[0064]将洗涤后的酯相进行浓缩；
[0065]将所述浓缩后的有效成分进行冷冻干燥，得到银杏内酯粗提物；
[0066]经过不断的优化工艺证明，使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤可以将酯相回收固 体中残存的黄酮类、原花青素等多元酚类水溶性成分进一步转入水溶液中，使酯相中更进 一步只剩余内酯；
[0067] (4)将步骤(3)中得到的银杏内酯粗提物溶于60 %的乙醇溶液中，在60°C_70°C水 浴下加热至完全溶解，然后温度缓慢减低到室温(20°C)，再重复加热、放冷，使结晶生长，最 后放置在4°C冰箱陈化12h;将所述陈化后的固液混合物去除母液，将固相进行冷冻干燥，得 到精制银杏内酯;所述银杏内酯粗提物与60%的乙醇溶液的物质体积浓度(w/v)为166.67， 即向银杏内酯粗提物中加入6倍体积(w/v)的60%乙醇溶液。实施例2
[0068] -种精制银杏内酯提取工艺，其包括如下步骤：
[0069] (1)将Ig原料银杏叶提取物中加入30°C的水20mL，即原料银杏叶提取物与水的质 量体积浓度(w/v)为50g/L，超声波震荡溶解2min~3min，形成银杏叶提取物溶液；
[0070] 将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液;将滤渣用0.15 %磷酸氢二钠溶液 在55°C下超声溶解15min~18min，离心并收集滤液；
[0071] 合并上述滤液；
[0072] (2)将步骤（1)中合并后的滤液用稀磷酸和氢氧化钠溶液调整pH至4.5~5.0;(调 整pH的试剂组合可