；
[0027]2.酯化反应:将纯苦楝籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:30:1.5加入反应釜中，在温度为50°C、搅拌速度为100r/min下，进行酯化反应25min，得酯化产物；
[0028]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为500r/min下离心8min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0029]4.提纯生物柴油:将上述得到的100.23kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以10%娃酸镁和90%聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂1.3kg，在转速150r/min下搅拌5min，即可得到生物柴油产品93.20kg。
[0030]实施例2
[0031]本实施例所用的磁性纳米催化剂为B2O3-Fe3O^其制备方法包括以下步骤:
[0032]a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为1: 2的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在300r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为12;再控制温度为65°C、转速为10r/min，搅拌lh，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集Fe3O4微粒，用蒸馏水清洗至中性，在温度为70°C下真空干燥3h，得磁性Fe3O4纳米微球，微球的粒径为55nm。
[0033]b.B2O3-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为1:7的磁性Fe304纳米微球和硝酸硼溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe304纳米微球质量比为1:20的乙醇，在转速为300r/min、温度为50°C下，逐滴加入氨水至pH为12，超声搅拌3h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗6次，用微波为70°C干燥Sh，最后在500°C及氮气保护下焙烧2h，即可制得B2O3-Fe304磁性纳米催化齐U ο
[0034]—种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，包括以下步骤:
[0035]1.原料预处理:在10kg苦楝籽油中加入重量为1.0kg的硅胶吸附剂，在转速为200r/min下搅拌15min，即可得到纯苦楝籽油；
[0036]2.酯化反应:将纯苦楝籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:40:1.7加入反应釜中，在温度为55°C、搅拌速度为110r/min下，进行酯化反应30min，得酯化产物；
[0037]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为700r/min下离心1min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0038]4.提纯生物柴油:将上述得到的98.63kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以15%娃酸镁和85 %聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂1.6kg，在转速160r/min下搅拌7min，即可得到生物柴油产品91.86kg。
[0039]实施例3
[0040]本实施例所用的磁性纳米催化剂为Al2O3-Fe3O4t5其制备方法包括以下步骤:
[0041 ] a.磁性Fe3O4纳米微球的制备:将质量比为I: 3.5的FeCl2和FeCl3溶于蒸馏水水中，通入氮气，在500r/min转速下搅拌，逐滴加氨水至pH值为12 ；再控制温度为70°C、转速为150!'/111；[11，搅拌211，反应后冷却至室温，利用磁石吸附作用收集?6304微粒，用蒸馈水清洗至中性，在温度为75°C下真空干燥2h，得磁性Fe3O4纳米微球，微球的粒径为70nm。
[0042]b.Al2O3-Fe3O4磁性纳米催化剂的制备:将质量比为1:10的磁性Fe3O4纳米微球和硫酸铝溶液加至超声波搅拌器，再加入与磁性Fe3O4纳米微球质量比为1:40的乙醇，在转速为300r/min、温度为60°C下，逐滴加入氨水至pH为12，超声搅拌4h后，所得的产物经磁分离，再用蒸馏水清洗6次，用微波为70°C干燥6h，最后在450°C及氮气保护下焙烧3h，即可制得Al203_Fe304磁性纳米催化剂。
[0043 ] 一种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，包括以下步骤:
[0044]1.原料预处理:在10kg苦楝籽油中加入重量为1.2kg的硅胶吸附剂，在转速为250r/min下搅拌18min，即可得到纯苦楝籽油；
[0045]2.酯化反应:将纯苦楝籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100: 50: 2加入反应釜中，在温度为60°C、搅拌速度为120r/min下，进行酯化反应40min，得酯化产物；
[0046]3.分离生物柴油粗品:将酯化产物在转速为900r/min下离心12min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油；
[0047]4.提纯生物柴油:将上述得到的99.13kg生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以25%娃酸镁和75 %聚乙稀酰胺组成的混合吸附剂2.0kg，在转速170r/min下搅拌8min，即可得到生物柴油产品92.57kg。
【主权项】
1.一种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料预处理 在苦楝籽油中加入重量比为0.6-1.2%的硅胶吸附剂，在转速为150-250r/min下搅拌10-20min，即可得到纯苦楝籽油； (2)酯化反应 将纯苦楝籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:30-50:1.5-2.0加入反应釜中，在温度为50_60°C、搅拌速度为100-12(^/11^11下，进行酯化反应25-451^11，得酯化产物； (3)分离生物柴油粗品 将酯化产物在转速为500-1000r/min下离心8-12min，静置沉淀后，将上层液和下层液分离，上层液即为生物柴油粗品，下层为甘油； (4)提纯生物柴油 将上述得到的生物柴油粗品加至搅拌器，再加入以硅酸镁和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂，其加入量为生物柴油粗品重量的1.2-2.0 %，在转速150-180r/min下搅拌5_8min，即可得到生物柴油产品。2.根据权利要求1所述一种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，其特征在于:所述磁性纳米催化剂包括 B203-Fe304、Zr02-Fe304和 Al2O3-Fe3Oh3.根据权利要求1或2所述一种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，其特征在于:所述硅酸镁和聚乙烯酰胺组成的混合吸附剂是由10-25%硅酸镁和75-90%聚乙烯酰胺组成。
【专利摘要】本发明公开了一种综合利用苦楝籽生产生物柴油的方法，包括以下步骤：加入硅胶吸附剂对苦楝籽油进行预处理，得纯苦楝籽油；将纯苦楝籽油、甲醇和磁性纳米催化剂以重量比为100:30-50：1.5-2.0加入反应釜中进行酯化反应；再经过分离生物柴油粗品和提纯，即可得到生物柴油。本发明将磁性纳米催化剂引入至酯化反应中，催化效率高、催化效果显著，从而缩短反应时间和提高生物柴油的产率；另一方面磁性纳米催化剂依据外在磁场可以方便，快速地将其分离、回收，可多次循环利用。本发明方法还具有制备工艺简单、节能环保、产率高等优点，具有很好的社会效率、生态效益和经济效益，容易实现规模化。
【IPC分类】B01J23/745, C11C3/10, C11B3/10, C10L1/02
【公开号】CN105542953
【申请号】CN201610026933
【发明人】梁杰锋, 杨云, 蒋小平, 李建华
【申请人】广西阔能霸能源科技开发有限责任公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月15日