升温至55°C，搅拌脱色30min，压滤(温度为50°C，压 力为0.2±0.1 MPa)，滤液减压浓缩(0.05~0.06Mpa，温度为55 ±5°C)，回收溶剂后，将浓缩 液用甲基叔丁基醚提取三次，每次甲基叔丁基醚用量为240kg，减压蒸馏得238. lkg(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品，收率为99.04%。
[0027] (2)边搅拌边向含有237.5kg(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品的2000L反应釜加 入720kg无水乙醇升温至50°C，搅拌溶解30min，溶液澄清后压滤转入精制反应釜中（温度为 50°C，压力为0.2±0.1MPa)，滤液降温搅拌析晶，于-5°C保温结晶5h，放料离心、用无水乙醇 洗涤，甩干后出料，于真空度0.05~0.08MPa、温度45°C下，干燥4小时，制得（s)-( + )-4-苯 基-2-噁唑烷酮精品225.9kg，收率为94.84%，HPLC含量为99.61 %，产品质量符合质量标 准。
[0028] 实施例3
[0029] (1)向2000L反应釜中加入1412kg含17 % (s) - (+) -4-苯基-2-噁唑烷酮的依折麦布 生产废液，开启搅拌，加入7.21^活性炭，升温至50°〇搅拌脱色301^11，压滤(温度为50°〇，压 力为0.2±0.1 MPa)，滤液减压浓缩(0.05~0.06Mpa，温度为55±5°C)回收溶剂后，将浓缩液 用甲基叔丁基醚提取三次，每次甲基叔丁基醚用量为240kg，减压蒸馏得237.8kg(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品，收率为99.07%。
[0030] (2)边搅拌边向含有237.5kg(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品的2000L反应釜加 入720kg无水乙醇升温至50°C，搅拌溶解30min，溶清后压滤转入精制反应釜中（温度为50 °C，压力为0.2±0.1MPa)，滤液降温搅拌析晶，于-5°c保温结晶5h，放料离心、用无水乙醇洗 涤，甩干后出料，于真空度0.05~0.08MPa、温度45°C下，干燥4小时，制得（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮精品226.5kg，收率为95.25% APLC含量为99.37%，产品质量符合质量标准。 [0031] 实施例4
[0032] (1)向2000L反应釜中加入1600kg含15 % (s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的依折麦布 生产废液，开启搅拌，加入8.01^活性炭，升温至50°〇搅拌脱色301^11，压滤(温度为50°〇，压 力为0.2±0.1 MPa)，滤液减压浓缩(0.05~0.06Mpa，温度为55±5°C)回收溶剂后，将浓缩液 用甲基叔丁基醚提取三次，每次甲基叔丁基醚用量为240kg，减压蒸馏得237.6kg(s)-( + )_ 4-苯基-2-噁唑烷酮粗品，收率为99.01 %。
[0033] (2)边搅拌边向含有237.5kg(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品的2000L反应釜加 入720kg无水乙醇升温至50°C，搅拌溶解30min，溶清后压滤转入精制反应釜中（温度为50 °C，压力为0.2±0.1MPa)，滤液降温搅拌析晶，于-5°C保温结晶5h，放料离心、用无水乙醇洗 涤，甩干后出料，于真空度0.05~0.08MPa、温度45°C下，干燥4小时，制得（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮精品226.9kg，收率为95.51 %，HPLC含量为99.29%，产品质量符合质量标准。
【主权项】
1. 一种从依折麦布生产废液中回收(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，包 括以下步骤： (1) 向依折麦布生产废液中加入活性炭，脱色、压滤，再对滤液进行减压回收溶剂，然后 向减压回收溶剂后的溶液中加入甲基叔丁基醚提取，减压蒸馏后得到（s)-( + )_4-苯基-2-噁唑烷酮粗品； (2) 将步骤（1)所得(s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品加入无水乙醇升温至30~60°C溶 解、压滤，然后降温至-10~〇°C结晶；然后经离心和真空干燥制得含量2 99.0%的（s)-(+)_ 4-苯基-2-噁唑烷酮。2. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤(1)中，依折麦布生产废液中（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮的质 量百分含量为15~20%。3. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤（1)中，（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮与活性炭的质量比为1: 0.02~0.05，脱色温度为40~70°C，脱色时间为20~40min。4. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤(1)中，压滤温度为40~70°C，压滤压力为0.1~0.3MPa。5. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤（1)中，减压回收溶剂时的真空度在0.05~0.06Mpa，温度为50 ~60°C〇6. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤(1)中，减压蒸馏真空度为0.07~0. lOMpa，温度为50~60°C。7. 如权利要求1所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮 的方法，其特征是，所述步骤(2)中，（s)-( + )-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品与无水乙醇的质量比 为1:2~5〇8. 如权利要求1-7中任意一项所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯 基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步骤(2)中，溶解温度为40~50°C，溶解时间为20~ 40min;压滤温度为40~50°C，压滤的压力为0 · 1~0 · 3Mpa;结晶时间为5~6h。9. 如权利要求1-7中任意一项所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s)-( + )-4-苯 基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步骤(2)中，离心时转速为1000~3000r/min，离心时 间为20~40min。10. 如权利要求1中任意一项所述的一种从依折麦布生产废液中回收（s) - ( + ) -4-苯 基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，步骤(2)中，真空干燥的真空度为0.05~0.08MPa，干燥温 度为30~60°C，干燥时间为3~5h。
【专利摘要】本发明公开了一种从依折麦布生产废液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法。它首先向依折麦布生产废液中加入活性炭，脱色、压滤，再对滤液进行减压回收溶剂，然后向减压回收溶剂后的溶液中加入甲基叔丁基醚提取，减压蒸馏后得到(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品；粗品加入无水乙醇升温至30～60℃溶解、压滤，然后降温至-10～0℃结晶；然后经离心和真空干燥制得高纯度的(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮。本发明操作简单，工艺条件温和，易于控制，所得产品纯度高，收率高，彻底的解决了依折麦布生产废液中(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮对环境的污染问题。
【IPC分类】C07D263/22
【公开号】CN105566243
【申请号】CN201610027820
【发明人】左景冉, 李法东, 吴兆申, 李文华, 周显峰, 李卓华
【申请人】齐鲁天和惠世制药有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月15日